全国农村饮水安全工程水质检验人员培训
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
项目名称 分析日期 分析项目 仪器名称 分析方法及来源 比色皿 mm 室温 加标液浓度(μg /mL ) 加 标 回 收 率 检 查 加标体积 ( mL ) 加标量C (μg) . ℃ 湿度 %
取 样 量( mL ) 空 白信号值 样 品 测 定 样 品信号值
减空白后信号值
测定浓度(mg /L) 样品浓度(mg /L ) 平均浓度(mg /L ) 标准值(mg /L )
测得值B（μg ）
原样品测得值A (μg ) 回收率 （ ％ ） 允许回收率（％） 结果评判
公式：六价铬（Cr6+ ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100% 分析者 校核者 审核者 共 页 第 页
另取水样加 2.00mL铬标液 因水样含次氯酸 盐等氧化性物质
（2）水样采集与保存
车间等采瞬时水样 100mL玻璃瓶
加（1+1）硫酸、 磷酸各0.5mL, 1.0mL尿素 加NaOH,pH＜8
（3）水样预处理
逐滴加1mL亚硝酸 钠，边加边摇除尽气 泡。空白样、加标样
取适量水样(＜50μg) 加水至50mL
8.0
0.378 0.376
10.0
0.471 0.469
回归方程
相关系数
y = 0.0476x - 0.0075
六价铬校准曲线
0.500
0.400
y = 0.0476x - 0.0075 R2 = 0.9994
0.300
A
0.200
0.100
0.000 0.0 -0.100 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0
1.2 方法使用范围 本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取 50mL， 用30mm比色皿，最低检出浓度0.004 mg/L ；用10mm，测定上 限浓度1.0 mg/L 。
1.3 实验主要仪器与试剂 （1）可见分光光度计（10mm、30mm比色皿） （2） 比色管（50mL ）等 （3）丙酮 （4）磷酸溶液（1+1） （5）硫酸溶液(1+1) （6）氢氧化钠溶液( 0.2%) （7）尿素：200g/L尿素溶液 （8） 亚硝酸钠：20g/L溶液
质量ug
2. 注意事项 （ 1）
所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤 有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定
（2）
（3）
氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时 亦不便测定 校准曲线的使用时间与试验条件、试剂配制 及仪器稳定性等有关。每次分析样品绘制校 准曲线，或分析样品时选择两个适当浓度标 准物同时进行测定，校准原有的校准曲线。
（9）铬标准贮备液(0.10mg/ mL六价铬)：
（11）显色剂A
0.2829±0.0001g K2CrO7，定容1000mL容量瓶。
（10）铬标准溶液：（1.00g / mL六价铬）
：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。
1.4 实验步骤 （1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等
（6）绘制标准曲线，结果计算
1.5实验数据记录表
（1） 校准曲线
编号 项目 铬标准液 mL 加水 铬含量 μg （1+1）硫酸 （1+1）磷酸 显色剂 放置时间 测量吸光度 540nm,30mm 校正吸光度 回 归 方 程
Y=bx+a b= a= 相关系数
0
1 0.20
2 0.50
3 1.00
4 2.00
（4）
谢谢！