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最新9第八章脂类的测定


一、酸价的测定
❖ 油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。 ❖ (一)原理:利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性,用中性乙醚和乙醇
混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸,然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 ❖ (二)测定方法:称取混匀试样3.00~5.00g于锥形瓶中,加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1,摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂,用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色,在30s内不消失,记录消耗的标准溶液 体积(V)。结果计算:
❖ 五、罗紫-哥特里法 ❖ 原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解
于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏 去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 ❖ 六、巴布科克氏法和盖勃氏法 ❖ 原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋 白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来, 再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层便可知被测乳 的含脂率。
X=
(V1V0)c5.611 m
❖ 式中 X—样品的皂化价,mg/g; ❖ V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,mL ; ❖ V0—滴定空白用去的盐酸溶液体积,mL ; ❖ c —盐酸溶液的浓度,mol/L; ❖ m—试样质量,g; ❖ 56.11—氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
式中
X = (V1 V0 ) c 0.1269 100
m
X—样品的碘价,g/100g; V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL; V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL ; c—Na2S2O3 标准溶液的浓度,mol/L; m—试样的质量,g;
0.1269— 1 I2 的毫摩尔质量,g/mmol。 2
式中
X = (V1 V0 ) c 1000 m
X—样品的过氧化值,m mol /kg; V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL ; V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL; c—Na2S2O3 标准溶液的浓度,mol/L; m—试样的质量,g。
四、皂化价的测定
式中
X = V c 56.11 m
X—样品的酸价,mg/g; V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL; c—KOH 溶液浓度,mol/L; m—试样质量,g; 56.11—KOH 的摩尔质量,g/mol。
二、碘价的测定
❖ 碘价(亦称碘值)是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量 (g)。碘价越高,说明油脂中脂肪酸的双键愈多,油脂愈不稳定。
❖ 七、特卡托脂肪自动测定仪 ❖ 原理:将试样先浸泡在沸腾的溶剂中,提取出大部分脂肪,再把试样提
出至溶剂液面上,用溶剂淋洗,提取试样中残余的脂肪,提取完成后, 蒸去溶剂,将抽提杯烘干、称重,计算试样的粗脂肪。
第三节 食用油脂理化指标的测定
❖ 一、酸价的测定 ❖ 二、碘价的测定 ❖ 三、过氧化值的测定 ❖ 四、皂化价的测定 ❖ 五、羰基价的测定
❖ 皂化价是指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油酯) 所需氢氧化钾的质量(mg)。
❖ (一)原理:在回流条件下,油脂与过量的氢氧化钾-乙醇溶液共热皂化, 待皂化完全后,用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾,同时做空白试验, 由所消耗碱液量计算出皂化价。
❖ (二)测定方法:称取混匀试样2.00g于锥形瓶中,加入0.5mo1/L氢氧化 钾-乙醇溶液25. 00 mL,在水浴上回流加热煮沸,不时摇动,维持沸腾 1h。难于皂化的需煮沸2 h。加入酚酞指示剂0.5 mL,趁热用0.5mo1/L 盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时进行空白试验。结果计算:
❖ (一)原理:在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂(韦氏碘液),氯化碘则与油脂 中的不饱和脂肪酸发生加成反应,再加入过量的碘化钾,与剩余的氯化碘作用并 析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,从而计算出试样加成的氯化碘 (以碘计)的量。
❖ (二)测定方法:将称好的试样放入500 mL锥形瓶中,加20 mL环己烷和冰乙酸 等体积混合液溶解试样,准确加入25.00mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后置于暗 处。反应结束后,加20mL碘化钾溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴至浅 黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失为止,记录消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V1。在相同条件下同时做空白试验。结果计算:
9第八章脂类的测定
第一节 概述
❖ 一、食品中的脂类 ❖ 二、脂类测定的意义
X m1 m0 100 m2
式中 X—样品中脂肪的含量,g/100g(湿基); m1—接受瓶和脂肪的质量,g; m0—接受瓶的质量,g; m2—样品的质量(如是测定水分后的干样品,按测定水分前的质量计),g。
❖ 三、酸水解法 ❖ 原理:样品经盐酸水解后,用乙醚提取脂肪,除去溶剂即得游离和结合
的脂肪总量。 ❖ 四、氯仿-甲醇提取法 ❖ 原理:用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂,与样品中水分形成三元抽取体
系,可以把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂 成分,回收溶剂,残留的脂类用石油醚提取,蒸馏除去的指标之一。过氧化值高油脂不能食用。 ❖ (一)原理:油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定,氧化能力较
强,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出 的碘量计算过氧化值。 ❖ (二)测定方法:根据不同样品的过氧化值范围称取2.00~3.00g样品, 置于碘量瓶中。加入10 mL三氯甲烷溶解试样,再加入15mL乙酸和1.00 mL饱和碘化钾溶液,迅速盖好,摇匀0.5 min,避光静置反应3 min。 ❖ 加入蒸馏水100 mL,用0.00200mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色 时加入1 mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 结果计算:
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