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脂类的测定


用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品 种类、性状及所选取的分析方法,在测定之 前对样品进行预处理。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等;有时需 将样品烘干;有的样品易结块,可加入4-6倍量的 海砂;有的样品含水量较高,可加入适量无水硫 酸钠,使样品成粒状。以上的处理目的都是为了增 加样品的表面积,减少样品含水量,使有机溶剂 更有效的提取出脂类。
因二者各有特点,故常常混合使用。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态
的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或 碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提 取。
3. 氯仿—甲醇
一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别
适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
样品的预处理
1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的 温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后 得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、 色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所 以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
(2)
适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘 干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只 是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长
(1)脂肪在食品与食品加工中的作用
脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含热能营 养素,是人体热能的主要来源。 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素 的吸收。 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和 完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
(8-16 h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。
(3) 仪器
①索氏提取器。 ②电热恒温水浴(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
(4) 试剂 无水乙醚或石油醚 (5) 测定方法
滤纸筒的制备 样品制备 抽提 回收溶剂 索氏提取器的准备
① 滤纸筒的制备
将滤纸裁成8cm×15cm大小, 以直径位 2.0cm 的大试管为模 型,将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型,把底端封口,内放 一小片脱脂棉,用白细线扎 好定型,在 100~1050 C烘箱中 烘至恒量(准确至 0.0002g)。
具体选择。
常用测定脂类的有机溶剂
①乙醚 有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂 肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定 都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同 时,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要 事先烘干。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产 品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 蔬菜本身的脂肪含量较底,在生产蔬菜罐头时,添加适量的脂 肪可以改善产品的风味,对于食品面包之类焙烤食品,脂肪含 量特别是卵磷脂组分,对于面包心的柔软度、面包的体积及其 结构都有影响。
因此,在含脂肪的食品中,其含量都有一定的 规定,是食品质量管理中的一项重要指标。测定食 品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食 品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的 质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都 有重要的意义。
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2 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法、酸分解 法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯 仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类 在内的 全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用 于乳及乳制品中脂类的测定。
2.1 索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚 或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入 溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪 (或粗脂肪)。
② 样品处理
固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2~5g(可取测 定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤 纸筒内。 半固体或液体样品:称取5.0-10.0g于蒸发皿中,加入海
砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃烘干、研细,
全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都 用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
(2)食品中脂肪存在形式
食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性 油脂;也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某 些加工品(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳 水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含 量较少。
(3)脂类的提取 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小, 能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律
③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成,抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥,提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
②石油醚
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪
能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微 量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但 吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样 品含有微量水分,这两种溶液只能直接提取游离的
脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂
类和非脂成分的结合后才能提取。
脂类的测定
脂类的测定
1 概述
2 脂类的测定方法
2.1 索氏提取法 2.2 酸水解法 2.3 罗紫-哥特里法 2.4 巴布科克法和盖勃法 2.5 氯仿—甲醇提取法
1 概述
(1)脂肪在食品与食品加工中的作用 (2)食品中脂肪存在的形式 (3)脂类的提取 (4)常用的测定脂类的方法
食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)和一 些类脂质,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等, 大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子,果 实,果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。各种食 品含脂量各不相同,其中植物性或动物性 油脂中脂 肪含量最高,而水果蔬菜中脂肪含量很低。
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