1. 范围
该方法用于测定塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量。
2.原理
通过用溶剂来萃取样品，然后浓缩、净化和定容，用GC-MS测试其中的邻苯二甲酸盐含量。
3. 仪器设备
3.1 实验室常规器皿设备
3.2 FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪
3.3 Agilent气相色谱质谱连用仪(GC-MS)
3.4 25mL容量瓶
4. 化学试剂及标准曲线
4.1三氯甲烷(分析纯)
4.2四氯化碳(分析纯)
4.3甲醇(分析纯)
4.4四氯化碳与甲醇的混合溶液：将四氯化碳与甲醇按照2:1的体积比配制成萃
取溶液保存备用。
4.5邻苯二甲酸盐类增塑剂标准品：纯度≧98%；
4.6邻苯二甲酸盐标准储备液：分别称取DPP、DBP、DIPP、DIBP、DNHP、BBP、
DEHP、DINP、DNOP、DIDP标准物质各20±1mg，用三氯甲烷稀释定容至
100ml，配制成浓度为200µg/ml左右的混合标准储备液。
称取PIPP标准
物质5±0.5mg，用三氯甲烷稀释定容至25ml，配置成浓度为200µg/ml
左右的PIPP标准储备液。
标准储备溶液的实际浓度按各自实际称取的标
准物质质量以及它们各自的纯度来计算，计算公式为:
C = m × P / V
式中：C标准储备液浓度
m标准物质质量
P标准物质纯度
V稀释后体积
4.7 邻苯二甲酸盐混合标准工作液配制方法
4.7.1移取5ml混合标准储备液及5ml PIPP标准储备液入50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.2移取25ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为10µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.3移取12.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三
氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为5µg/ml左右的混合标准工作液；
4.7.4移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至25ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为2µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.5移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为1µg/ml左右的混合标准工作液。
备注：各邻苯二甲酸盐标准工作液浓度依据本章第4.6节计算。
4.8 标准曲线：用配制好的1µg/ml、2µg/ml、5µg/ml、10µg/ml左右五个浓度点的
混合标准工作液拟制标准曲线，要求标准曲线的相关系数大于0.995。
4.9 标准物质、标准储备液及标准工作液均储存在冰箱中。
标准物质的有效期根据
其标准物质证书来定，标准储备液有效期为6个月，标准工作液有效期为3个月。
5.操作流程
5.1 样品前处理(索氏提取方法)
5.1.1将样品剪至小于5mm×5mm×2mm（长×宽×高）,用电子天平准确称取约
0.3g样品，将其放入纸套筒中。
5.1.2 按DGHL Ⅳ-CHEM-EP11《FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪操作规程》进行仪
器操作，仪器条件设置为：加热温度185℃；沸腾时间40分钟；淋洗时
间90分钟；溶剂回流时间15分钟；预干燥时间9分钟。
5.1.3提取完后,将提取液转至25 ml容量瓶中（必要时过滤）,用三氯甲烷定容
至刻度。
5.1.4从容量瓶中移取1ml左右的样品溶液加入到样品瓶中准备上机测试。
5.2 气相色谱-质谱条件
5.2.1 色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚），HP-5石英毛细管柱。
5.2.2 柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min 维持时间: 2min.
升温速率: 25℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
升温速率: 5℃/min 250℃ to 300℃,维持时间: 1min
5.2.3 进样口温度：250℃
5.2.4 色谱-质谱接口温度：300℃
5.2.5 离子源温度：230℃
5.2.6 载气：氦气，纯度≧99.9999%；流速，1.0mL/min;
5.2.7 进样量：1µL；
5.2.8 进样方式：不分流进样，1min后开阀；
5.2.9 电离方式：EI；
5.2.10 质量扫描范围：50～550；
5.2.11 电离能量：70eV；
5.2.12
11种邻苯二甲酸盐定量离子、定性离子及保留时间见下表：
5.3 按照DGHL Ⅳ-CHEM-EP10 Agilent 7890A / 5975C 《GC-MS操作规程》对仪器
进行操作，调用相应的方法制作标准曲线及测试样品。
6.计算
样品含量(%)=(C-C o)×V ol/W×10-4
注: V ol=样品的定容体积25ml
C=邻苯二甲酸盐的GC/MS仪器测试值(mg/l)
C o =空白测试值
W=样品的重量(g)
7.加标样品评定标准
加标回收率必须在80%-120%,否则该批样要重做。
8参考资料
ASTM D3421-75 STANDARD RECOMMENDED PRACTICE FOR EXTRACTION AND DETERMINATION OF PLASTICIZER MIXTURES FROM VINYL CHLORIDE PLASTICS
SRS 046 PLASTICIZER SPECIFICATION。