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第二章中药化学成分的一般研究方法


特点
节省溶剂,提高提取效率
提取液始终处在溶剂沸点温度下, 不适于热不稳定组分的提取。
费时
仪器 索氏提取器
索氏提取装置
超声提取
❖ 一种较新的技术,以超声波振荡加速 组分的溶解和扩散过程,提高提取效 率和速度
❖ 利用超声的空化作用对细胞膜的破坏 ,有助于有效成分的溶出与释放,溶 质的扩散
❖ 超声使水温在57度左右,对原料有水 浴作用
第二节 中药有效成分的提取分离方法 引言
1 提取:利用适当的溶剂或方法,将所要成分尽 可能从原料中完全提出的过程。即去粗取精的 过程。
2 分离:把提取物中所含的各种成分一一分开, 最后把得到的单体加以精制的过程。
一、中药化学成分常用的提取方法
常用的提取 方法
溶剂提取法 原理:相似相溶 水蒸气蒸馏法
第二章
中药化学成 分的一般研
究方法
主要内容
一、中药化学成分类型 二、中药有效成分提取分离方法 三、中药化学成分结构研究方法
第一节 中药化学成分简介
一、中药化学成分类型
苷类
糖及糖的 衍生物
单糖 低聚糖 多糖
中药 化学 成分 类型
萜类和 挥发油
苷元
生物碱
醌类 苯丙素类 黄酮类 甾体类
鞣质
三萜类
(一)糖类 分为单糖、低聚糖、多糖及其衍生物。
简便
不适宜遇热不稳定的成
特 点
分或含挥发性的成分
水回收难
回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法
特点
加快溶出速度,省时 不适宜热不稳定的药物 适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
溶剂回流提取装置
1-圆底烧瓶; 2-冷凝管
通过更换溶剂,使提取更完全
连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热,蒸发的溶 剂经冷凝流回样品管的提取方法
——具醌式结构的化合物
游离醌类—亲脂性,溶于 乙醇、 乙醚、氯仿、苯等。
结合成苷—亲水性,易溶于甲、乙 醇,可溶热水。
O
O
O
O
O
O
O O
(四)苯丙素类
基本骨架:C6-C3,典型化合物:香豆素和木 脂素类。
1. 香豆素 有一内酯结构,碱水解开环,
5 6
4 3
加酸闭环。
7 8

2
OO
1
2. 木脂素 游离亲脂性;成苷后水溶性增大。
❖ 提取速度快、时间短、收率高
❖ 应用示例:鼻炎片中木兰脂素的含量测定
❖ 中国药典2005,一部
❖ 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定 重量,超声处理(功率150W,频率25kHz)30分钟,放冷 ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精 密量取续滤液5ml,加在已经处理的中性氧化铝柱(100~ 200目,2g,内径10mm,湿法装柱,用甲醇预洗)上,用 甲醇适量洗脱,收集洗脱液至10ml量瓶中,收集近10ml, 加甲醇至刻度,摇匀,滤过取续滤液即得。
浸渍法
❖ 样品置溶剂里,室温下或温热(60~80℃ )浸泡一段时间的提取方法
适宜易溶出的组分
适宜遇热不稳定的成分

或含大量淀粉、粘液质

等的中药
费时(8 ~ 24小时)
渗漉法
渗漉装置
不断加入新溶剂,使 浸出液从下端流出, 造成浓度差,以提高 浸出效果。
溶剂消耗大,费时。
煎煮法
❖ 中药材中加入水后,加热煮沸,将有效 成分提取出来。
N
N
CH3
烟碱
(十)鞣质(鞣酸)
二、生物合成 (一)一次代谢产物及二次代谢产物 1、一次代谢产物 是植物机体生命活动不可缺少的物质,
如蛋白质、脂肪、糖、核酸等。 2、二次代谢产物 是植物机体生命活动非必需的物质,多
数是植物代谢的排泄物。如生物碱、黄酮、皂苷等。 (二)生物合成假说的提出
天然化合物的分类,结构相似意味着生物合成上可能 为同一起源,为生物合成假说的提出奠定基础。如依C数不 同的分类,1887年异戊二烯法则。随着分析手段发展,修 改了异戊二烯法则,1956年发现了甲戊二羟酸途径。
Step 2
氯仿或乙酸乙酯 游离生物碱、有 机酸及黄酮、香 豆素的苷元
Step 3
丙酮或乙醇、 甲醇 苷类、生物碱 盐、鞣质
Step 4
水 氨基酸、糖类 、无机盐
❖ 掌握常见溶剂提取方法、实用范围及优缺点
浸渍法
渗漉法

煎煮法


回流提取法


连续回流提取法
经典提取方法
超声提取法 超临界萃取法
现代提取方法
升华法
注:溶剂提取法包括超临界流体提取法
(一)溶剂提取法
掌握三个方面内容
1. 原理
2. 提取的过程
3.方法
扩散
相似相溶
渗透
溶解
经典5种 现代5种
经典:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 回流提取法、连续回流提取法
现代:超声提取法、超临界提取法。 还包括微波提取法,酶解提取法,半仿生提取法
4.常见的溶剂种类
有机溶剂分为三类: 亲脂性有机溶剂 亲水性有机溶剂

与溶剂的结构有关,常 见溶剂极性强弱顺序: (P21):
石油醚、四氯化碳、 苯、氯仿、乙醚、 乙酸乙酯、正丁醇、 丙酮、乙醇、甲醇、 水
问1:根据相似相溶原理,那这三种类型试剂分别能提取什么成分?
中药化学成分的提取-溶剂法
Step 1
石油醚或汽油 油脂、蜡、叶绿 素、挥发油、游 离甾体及三萜
(三)主要的生物合成途径(5条) 1、醋酸-丙二酸途径
合成:脂肪酸类、酚类、蒽酮类等。 2、甲戊二羟酸途径
合成:萜类、甾体类。 3、桂皮酸途径及莽草酸途径
莽草酸苯丙氨酸桂皮酸(途径) 苯丙素类 4、氨基酸途径
合成:生物碱。
5、复合途径 天然化合物均来自2个以上的不同生物合成途径。
(1)醋酸-丙二酸——莽草酸途径 (2)醋酸-丙二酸——甲戊二羟酸途径 (3)氨基酸——醋酸-丙二酸途径 (4)氨基酸——莽草酸途径 (5)氨基酸——甲戊二羟酸途径
78
A
6 5
1
2' 3'
O 2 1'
C
B 4'
3 4
6'
5'
O
(六)甾体
13 17
CD
10
AB
(七)三萜类化合物
COOH
HO
(2)溶解性 ❖ 游离萜类——亲脂性。 ❖ 萜类苷化——亲水性。 ❖ 具有内酯结构的 ❖ ——碱开环,酸闭环 ❖ (与?性质类似)
比如:当归、肉桂、鱼腥草、薄荷、姜等均含有挥发油。
注:单糖、低聚糖易溶于水,难溶于醇。多糖大多不溶于水,更难 溶于醇。
CH2OH O
OH
H,OH
OH
OH
葡萄糖
CH2OH O
OH
OH
OH
CH2OH
O
O
HO
CH2OH
OH
蔗糖
OH
O
CH3
H,OH
OH OH
鼠李糖
CH2OH
O
OH
OH
O
OH
CH2OH O
OH
H,OH
OH
麦芽糖
红景天苷
(二)苷类
(三)醌类
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