剂吸附效果更好的大孔吸附树脂, 增加树脂对萃取 剂的吸附量 , 从而提高溶剂浸渍树脂对卤水中硼的 饱和吸附量。
表 2 3 种溶剂 浸渍树脂对硼的动态饱和吸附量
树脂 SIR - 1 SIR - 2 饱和吸附量 / ( mg# g- 1 ) 1. 56 1. 39 树脂 SI R- 3 饱和吸附量 / ( m g# g - 1 ) 1 . 70
影响越显著。根据回归分析 , 标准化回归系数越大, 对应的因素越重要。因此, 得出各因素对指标的影 响主次顺序为: C > A ! B > B > A > D, 这与上述 极差分析结果一致。另外 , 可以看出因素 A 与因素 B 的交互作用对指标的影响也较显著。
表 2 正交实验和极差分析结 果表
实验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K 1 /3 K 2 /3 K 3 /3 R 因 A 1 1 1 2 2 2 3 3 3 20 . 50 30 . 00 24 . 17 B 1 2 3 1 2 3 1 2 3 27 . 67 18 . 17 28 . 83 10 . 66 B3 素 C 1 2 3 2 3 1 3 1 2 18 . 50 23 . 67 32 . 50 20 . 33 C3 C, B, A, D D 1 2 3 3 1 2 2 3 1 28. 00 22. 33 24. 33 5. 67 D1 指标 活化指数 /% 20. 0 10. 0 31. 5 31. 0 34. 0 25. 0 32. 0 10. 5 30. 0
要使无机粉体在有机体系中充分发挥作用 , 必 须让无机粉体在有机介质中充分分散。为了达到这 个目的 , 往往需要对无机粉体进行表面改性。粉体 表面经过改性后 , 其表面的亲水性可以转变为疏水 性 , 此时, 它的吸附、 润湿、 分散等一系列性质都会发 生显著改变。在复合材料中 , 无机物和有机物的结 合界面的微观结构获得改善, 从而使其结合力、 结合 强度及复合材料的力学性质和物理性能都得到显著 的增强
2 实验结果与讨论
2 . 1 改性剂筛选 选用二甲基二氯硅烷 ( DMCS) 和乙烯基三乙氧 基硅烷 ( A - 151) 两种改性剂, 对制备的二氧化硅粉 体进行表面改性 , 通过改性后活化指数大小来确定 较优的改性剂。 结果表明, 用 DMCS 改性后的二氧化硅活化指 数为 28 % , A - 151 改性后的二氧化硅活化指数为 30% 。因此 , 选用 A - 151 作为改性剂。 2 . 2 正交实验 用 A - 151 对制备的二氧化硅粉体进行表面改 性处理 , 考虑改性温度、 表面改性时间、 改性剂用量、 异丙醇用量 4 因素对产品活化指 数 (A I ) 的影响。 采用 L9 ( 3 )正交表 , 各因素的水平见表 1, 实验数据 和极差分析结果见表 2 。 借助数学软件 SPSS 13 . 0 , 对实验数据进行方差 分析, 结果见表 3 ; 同时采用 SPSS 13 . 0 强制进入的 方法, 考虑所有因素及其可能的交互作用 , 得出活化 指数 (A I) 与各因素 (A, B, C, D ) 的 多元非线性回 归方程为:
参考文献 :
[ 1] 孔亚杰 , 李海民 , 韩丽娟 . D 403 树脂从盐湖 卤水中提 取硼酸的 探索试验 [ J] . 无机盐工业 , 2006, 38 ( 7) : 42 - 43 . [ 2] [ 3] [ 4] 彭章义 , 郑邦乾 , 张洁 辉 . 溶剂浸 渍树脂 的制备 及孔结 构的研 究 [ J] . 高分子材料科学与工程 , 1992, 8 ( 3) : 107 - 113 . 关岳 , 邬行彦 . 溶剂浸渍树脂的理论及应用 [ J]. 离子交换与吸 附 , 1990, 6( 1) : 60- 67 . 韩丽娟 , 孔亚杰 , 李海 民 . 三种一 元醇从 卤水中 萃取硼 酸的效 果比较 [ J] . 天然产物研究与开发 , 2006, 18( B06) : 144- 146 .
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注 : 改 性剂用量为改 性剂占待改性二 氧化硅粉体的 质量分数 ; 异 丙醇用量为每 6 g 二氧化硅粉体的异丙醇用量 (下同 ) 。
根据方差分析的 P 值 , 可以知道各因素对指标 影响的显著性大小 , P 值越小 , 表示因素对指标的
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无机盐工业
第 41 卷第 1 期
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无机盐工业 I NORGAN IC CH EM I CALS I NDUSTRY
第 41 卷 第 1 期 2009年 1月
沉淀二氧化硅表面改性工艺条件优化
崔益顺
( 四川理工学院材料与化学 工程系 , 四川自贡 643000)
*
摘
要 : 以硅酸钠和盐酸为原料制备二氧化硅 粉体 , 用表面 活性剂 对产品进 行表面 改性处 理。首先对 改性剂
进行筛选 , 然后借助数学软件 SPSS13. 0, 用极差分 析、 方差分析和 多元回归分 析 3 种方 法 , 分别对正 交实验 数据进 行处理 , 讨论了改性温度、 改性时 间、 改性剂用量 ( 改性剂 占二氧化硅 粉体的质 量分数 ) 、 异 丙醇用 量 4 个因 素对产 品活化指数的影响 , 并得出了完全一致的结果 , 即优化工艺方案为 : 改性 温度 85 关键词 : 二氧化硅 ; 硅酸钠 ; 盐酸 中图分类号 : TQ127. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1006- 4990( 2009) 01- 0024- 02 , 改性时 间 120 m in, 改 性剂 A 151 用量 20% , 异丙醇用量 15 mL; 在此条件下改性后产品的活化指数为 35 % , 表现出良好的疏水性。
。二氧化硅的表面改性方法主要有 : 硅
烷偶联剂改性法 ; 钛酸酯偶联剂改性法; 聚合物包覆 [ 3] 法等 。 笔者以硅酸钠为原料 , 盐酸作酸化剂 , 制备粒径 微细且分布均匀的二氧化硅粉体, 然后采用硅烷偶 联剂对二氧化硅粉体进行表面改性处理。
* 基金项目 : 四川省自贡市重点科技计划项目 ( 08X 01) 。
Opti m ization for process condition s of surface m od ification of p ec ip itated silica Cu i Y ishun
( D ep ar t m ent of M ater ial and Che m ical Eng ineering, Sichuan University of Sciences& Eng ineering, Zigong, 643000, China) Abstract : S ilica po w de r was prepared from sod ium silicate and hydroch lo ric ac id, and the surface o f productw as mod i fied by surfactant . F irstly the modifiers w ere se lected by s ifting. T hen, th ree statistical m ethods ( range analysis , variance a nalysis , and m ultip le regression ana ly sis) w ere app lied in data ana lysis of orthogonal exper i m ents by us ing m athem atica l soft w are SPSS13 . 0 . Influences of four factors , such as m od ify ing ti me , te m pe raure , dosage o fm odifier , and dosage o f isopro pano l on product activation index, w ere d iscussed and the accordant results were obtained, na m e ly , the opti m a l pro cess con d itions we re fo llo w ed by mod ification te m pera ture o f 85 wh ich sho w ed fine hydrophob ic property . K ey word s : s ilica ; sod ium s ilicate ; hydrochlor ic ac id , mod ification ti m e o f 120 m in, dosage ofm odifier A - 151 of 20 % and do sage of isopropanol o f 15 mL. M o reover , under these cond itions , the activation index of m odified produc t w as 35% ,
表 1 因素水平表
因 水平 A 改性温度 / 75 85 95 素 B C D 改性时间 / 改性剂用量 / 异丙醇用量 / m in % mL 60 90 120 10 15 20 15 30 45
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根 据 极 差 分 析 得 出, 各 因 素 较 优 水 平 为 A 2B 3C 3D 1, 即改性温度 85 , 改性时间 120 m in ,改 性剂用量 20 % , 有机溶剂异丙醇用量 15 mL。因为 二氧化硅的表面改性是将亲水的 S i∀ OH 基团转化 为 S i∀ OR 疏水基团, 改性温度过低 , 不能够提供足 够的能量使反应进行完全; 改性温度过高, 可能引起 改性剂的分解 , 影响改性效果 , 浪费能源。改性时间 的长短与改性剂和二氧化 硅粉体表面羟基 形成氢 键、 共价键的化学过程有关。改性剂用量的多少与 二氧化硅粉体的表面羟基密度相关。 验证实验表明, 在此优化条件下改性后的二氧 化硅产品活化指数达 35% 。 表现出良好的疏水性 ,