化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：混合碱分析班级：应化0704 学号：******** 姓名：实验日期：实验题目：混合碱分析一、摘要本实验采用双指示剂法，通过配制一定浓度的HCl，对混合碱进行了定性和定量的分析。

用分析纯无水Na2CO3来标定HCl浓度，并用其来滴定配好的混合碱溶液，根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分为Na2CO3与NaHCO3的混合物，并计算各组分的百分含量。

二、实验目的1.掌握移液管的使用；2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法；3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理；4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。

三、实验原理混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。

测定同一份试样中各组份的含量时，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。

根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。

1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液：以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，发生的反应为： 2HCl ＋Na2CO3＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O2.双指示剂法测定混合碱中组分含量：先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+ HCl = Na2CO3+ NaClNaOH + HCl = H2O + NaCl在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，这是第二滴定终点，此时消耗的HCl溶液记为V2（ml），溶液中的滴定反应为：NaHCO3+ HCl = NaCl + H2O + CO2↑当 V 1 > V 2 时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物，中和Na 2CO 3所需HCl 是分两批加入的，两次用量应该相等。

即滴定Na 2CO 3所消耗的HCl 的体积为2V 2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl 的体积为(V 1 –V 2) ，故计算NaOH 和Na 2CO 3的含量公式应为: NaOHHCl 12NaOH M C V V 1000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯（-）2323Na CO HCl 2Na CO M 1C 2V 21000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯当V 1 < V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为中和Na 2CO 3时所消耗的HCl 的体积，故Na 2CO 3所消耗的HCl 的体积为2V 1，中和NaHCO 3消耗的HCl 的体积为(V 2–V 1)，计算NaHCO 3和Na 2CO 3含量的公式为:2323Na CO HCl 1Na CO M 1C 2V 21000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯33NaHCO HCl 21NaHCO M C V V 1000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯（-）四、实验仪器和试剂仪器：分析电子天平 、酸式滴定管、锥形瓶、25mL 移液管、250mL 容量瓶、试剂瓶、量筒。

试剂：分析纯无水Na 2CO 3 、混合碱样品 、甲基橙指示剂 、酚酞指示剂、浓HCl 。

五、实验步骤1．溶液的配制：a HCl 溶液的配制：量取5mL 浓HCl 加入的放有295mL 蒸馏水的试剂瓶中，充分混合后待用。

b 混合碱溶液的配制：准确称取2g 混合碱样品溶解于小烧杯中，转移到250mL 容量瓶中，定容、摇匀。

2. HCl 溶液的标定： 准确称取0.17g —0.21g 无水Na 2CO 3三份分别放于锥形瓶中，各加30mL 蒸馏水温热溶解。

取其中一个，加入2d 甲基橙试剂，用HCl 滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点。

平行滴定三次，计算HCl 标准溶液的浓度。

3．双指示剂法测定混合碱中组分： 用移液管移取25.00mL 混合碱溶液于锥形瓶中，加2d 酚酞，用已标定好的HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下体积V 1 ，再加入2d 甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记下体积V 2 ，平行测定三次，计算混合碱中各组分含量。

六、数据处理 1．盐酸溶液的标定Na2CO311()10002HClHCl mM C mol L V -⨯=⨯10.1738()1000106216.10mol L -⨯=⨯ 10.2036mol L -=同理可得：2HCl C =0.20321mol L - 3HCl C =0.20391mol L - HCl C 平均=0.20351mol L -绝对偏差：110.20360.20350.0001r d x x =-=-= 同理可得：20.0003r d =- 30.0004r d =123||||||100%3r r r r d d d d x++=⨯⨯0.00010.00030.0004100%30.20350.13%++=⨯⨯= 2. 混合碱中各组分含量的计算V1=5.34<8.94=V2 则混合碱组分为Na 2CO 3和NaHCO 31．2323Na CO HCl 11Na CO M 1C 2V 21000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯1060.2035 5.341000100%56.4%252.0440250⨯⨯=⨯=⨯同理可得：232Na CO W %57.3%= 233Na CO W %57.6%= 23Na CO W %57.1%= 第一次测定Na 2CO 3绝对偏差：110.5640.5710.007r d x x =-=-=- 同理可得：20.002r d = 30.005r d =相对平均偏差：123||||||100%3r r r r d d d d x++=⨯⨯0.0070.0020.005100%0.82%30.571++=⨯=⨯2. 33NaHCO HCl 211NaHCO M C V V 1000W %100%25m 250⨯⨯=⨯⨯（-） 840.20351000100%29.8%252.0440250⨯⨯=⨯=⨯（8.94-5.34） 同理可得：32NaHCO W %29.1%= 33NaHCO W %28.8%= 3NaHCO W %29.2%= 第一次测定NaHCO 3绝对偏差：10.2980.2920.006r i d x x =-=-= 同理可得：20.001r d =- 30.004r d =- 相对平均偏差：123||||||100%3r r r r d d d d x++=⨯⨯0.0060.0010.004100% 1.25%30.292++=⨯=⨯七、结果与讨论1、在取混合碱样品和Na2CO3固体粉末时，应直接放到锥形瓶里，因为其在空气中容易潮解，Na2CO3吸收空气中的水和CO2变成NaHCO3影响实验结果，所以尽可能避免其长时间暴露于空气中。

2、配制稀盐酸溶液时，应该在通风厨里进行，防止其挥发对人体造成伤害，在取盐酸时应该带胶皮手套，防止皮肤与其接触。

3、滴定混合碱样品时，后几次以第一次体积为基准，在到达终点前1mL处，开始一滴滴地滴定，仔细观察近终点时颜色的变化。

4、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。

甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。

八．实验结论：由滴定体积V2>V1可知混合碱样品中的成分为：Na2CO3与NaHCO3，Na2CO3的含量为57.1% NaHCO3的含量为29.2% 。

九、评语和成绩：成绩：指导教师：1.注意事项：（1）称量无水Na2CO3基准物时，称量瓶一定要带盖，以免吸湿。

（2）滴定速度宜慢，否则因颜色变化较慢容易过量。

（3）在配制HCl标准溶液时，一定要先加入浓HCl，后加入蒸馏水，以免浓HCl 飞溅，伤到身体。

（4）在进行滴定时，后几次以第一次体积为基准，在到达终点前1mL处，开始一滴滴地滴定，仔细观察近终点时颜色的变化。

（5）读数时视线要与滴定管的凹液面相平。

（6）在酚酞的配制过程中，一定要先加无水乙醇溶解酚酞，再加入蒸馏水到达指定刻度。

（7）称量浓盐酸时要打开通风橱且要戴手套。

2．误差分析：（1）滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。

（2）甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。

3. 思考题：1．本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在8.2～10.0，甲基橙的变色范围为3.1～4.4。

2.通过消耗的体积可得到什么结论？答：若V1>V2，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物；当V1<V2，混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物。

八．实验结论：通过实验测定结果可知，混合碱组分为Na2CO3和NaHCO3，百分含量分别为57.13%和29.10%九、评语和成绩指导教师：成绩：。