6、重结晶操作注意




１）结晶：滤液自然冷却结晶（密闭结晶）。 如果冷至室温不结晶，则放入晶种、玻棒擦容器器 壁、冰箱进行结晶。 ２）过滤与洗涤晶体：减压、低温、 少量溶剂洗涤。 减压过滤应该在布氏漏斗完全没有液滴滴下为止。 ３）干燥方法 a、低熔点不吸潮物质、不易氧化，在空气中干燥。 b、高熔点, 热稳定，烘箱中干燥 c、热不稳定，或吸潮、或易氧化，低于m.p 30℃ ，真空干燥。 20～
１）确定两种溶剂可以互相混溶，一种是良 好溶剂，一种是不良溶剂。 如乙醇和水；苯和乙醇；丙酮和三氯甲烷等。 ２）取0.02g～0.03g样品溶解于一定量 （1mL）的良好溶剂中（试管），然后在不断 摇动下缓慢滴加不良溶剂，直到出现浑浊为 止。 ３）记下不良溶剂的体积，计算得到混合溶 剂的组成比例，通过重复试验进行适当调整。

１、常压蒸馏
１）装置不扭、歪、漏 ２）温度计水银球位置 ３）加沸石 ４）容器中液体体积 ５）热源选择 ６）馏出速度 v = 2～３ D/S
７）液体的干燥


液体含水：干燥剂脱水后蒸馏（干燥剂不可进入蒸 馏体系）（容量与速度） 干燥剂种类及性能： CaO 中、碱性化合物可用，脱水力强。 CaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用（醇、酸不可用） 脱水力强。 Na2 SO4 多数溶剂可用，脱水能力不强。 K2 CO3 碱性化合物、醇、酯 脱水力较强。 P2 O5 卤烃、烃（醇、酸不可用），脱水力强。 NaOH 饱和烃、肼、胺（酸性物质不可用） 分子筛 多数可用，脱水力强。

３）操作步骤：
a、装好仪器 b、调热浴温度高于b.p10℃以上 c 、冷却水接蛇形冷凝管（低于 b.p20℃） d、接真空泵（不低于300mmHg） e、加热、开自动加液旋塞， f、开动电机使旋转，收集馏出液。 g 、关电机、除热源、关加液旋塞、压 力平衡停抽气

4、重结晶的一般操作步骤
２）热过滤（除不溶杂质）。
３）自然冷却结晶 ４）过滤晶体与洗涤。 ５）干燥（减压或常压） ６）标准品多次重结晶，直到m.p
１）制成饱和热溶液（接近溶剂结晶操作要点
１）制成饱和热溶液 选用适当容积的烧瓶，将被提纯物质放入烧 瓶，装好回流装置。 热浴温度下缓慢滴加溶剂，并搅动，使溶质 在接近容积沸点时刚好溶解，立刻停止滴加 溶剂。 记下溶剂的体积与溶质的质量。 ２）热过滤：保温漏斗 或布氏漏斗减压过滤。

４）减压蒸馏装置

仪器装置 带橡皮套的毛细管、容积 =1/2V、不用平底接受器 减压泵 （水泵 7-20mmHg）机械 泵（油泵） 0.1mmHg （要 连接吸收装置）
注意：负压与正压 操作一样要带护目 镜防爆！
减压蒸馏装置图
５）减压蒸馏操作步骤
A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵， 压力达要求。 停止：慢慢打开安全瓶活塞 ，压力与外界平衡， 可旋转多用接头 松毛细管螺丝夹，关抽气泵。 B、加液料、关活塞、开抽气、调毛细（气泡与线）、达到 压力 后（平衡、稳定）再 加热。 C、热源温高于b.p20-30℃，压力不稳调热源。

2、重结晶的关键因素
关键：选合适溶剂。 重结晶溶剂具备条件： a.不与被提纯成分发生化学反应 b.被提纯物与杂质要有显著溶解度差 c.被提纯物在该溶剂中溶解度随温度变化变化大 d. 溶剂沸点适中（不高也不低） 如没有合适的纯溶剂则用混合溶剂重结晶。

3、混合溶剂的选择方法
第二章 有机化合物的分离与纯化 方法
分离纯化是有机化合物分析必不可少的过程 1、有机化合物样品分析，首先要进行分离纯 化步骤,才能达到分析结果准确的目的。 2、不同的有机化合物样品有不同的纯化方 法。 3、依据样品中有机化合物的性质和杂质的 性质差别来选择分离纯化的方法

一、固体有机物的纯化方法简介
固体有机化合物一般用重结晶法提纯。 1、提纯原理 在某一种溶剂中，固体有机化合物的溶解度 随温度变化有较大的变化。在较高温度时的 饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液放冷， 在较低温度时有机化合物以晶体析出，过滤， 可溶性杂质留在母液中而除去。 （可反复重结晶直到提纯有机化合物熔点不 变为止）。
7、干燥程度与纯度检验
１）恒重法检验，即称重后再干燥一段时间， 看重量是否发生变化。 ２）熔点法检验干燥程度。 ３）纯度检验用熔点法：与标准样品同时测 熔点进行比较； 测一次熔点后再重结晶一次，再干燥测熔点， 两次熔点不变化。 纯度检验还可以用薄层法检验，液相或者气 相色谱。

二、液体有机物分离提纯方法
液体有机化合物蒸馏法 蒸馏法原理：依液体混合物中各组分沸点不同而 分离。 关键：控制温度缓慢上升，收集不同温度范的围馏 份。 蒸馏方法分类： 常压蒸馏适用于b.p较低，在b.p时不分解的物质。 减压蒸馏适用于b.p较高，或在b.p发生分解的物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应，b.p较高的物质。


馏出速度0.5～1D/S D、多组分蒸馏：馏出温度上升时转换接收器（使用多头接 受器）。 E、蒸馏完后 先撤热源、再开活塞 ，压力平衡后关气泵与打开 毛细管夹。
３、旋转浓缩蒸馏法
一般用于提取液浓缩 １）浓缩原理 使溶剂在瓶壁形成一层薄膜，扩大蒸馏 面积，提高蒸馏速度。 ２）应用条件 压力400～600mmHg 转速50～160转/分。
２、减压蒸馏 １）减压蒸馏的原理 液体的沸点随液面压强降低而降低。 压强小 对沸点和压强进行估算。 过如下途径进行估算。 ２）查T-P关系图 A线标减压沸点数据， 沸点低 B线正常压强沸点 压强大 C线压强刻度（mmHg). A B C
３）用 近似公式估算
用 近似公式 lgP=A+B/T P 蒸汽压; T 绝对温度; A 、B为常数（可以通过化合物物理性质手 册或者化工手册查阅）