木脂素类成分分析
讲解：张晓燕 PPT制作：姚进龙 付丰彪 李文财 资料查阅： 李艳明 屈军 组长：姚进龙
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一、概述 二、结构特征及理化性质 三、定性鉴别 四、含量测定 五、常见木脂素类成分分析
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一、概述
木脂素主要存在于植物的木 部和树脂中，多数呈游离体，少 量可与糖结合成苷的形式存在
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2. 溶解性
*多数是游离体 游离木脂素易溶于有机溶剂 具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液
*少数可与糖结合成苷 木脂素苷类可溶于水
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3. 显色反应 （1）与非特征性试剂反应
木脂素类 香硫草酸醛乙硫醇酸 显色
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例 藿香正气水
Ch.P.（2010）
【处方】 苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚
λmax 250~350nm
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三、定性鉴别
（一）理化鉴别 硫酸反应 Labat反应 Ecgrine反应 三氯化铁反应
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（二）TLC法
薄层板 硅胶G 展开剂 苯、三氯甲烷
三氯甲烷-甲醇（9:1） 显色剂 香草醛硫酸
10%硫酸乙醇溶液 105℃ 5%~10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气
H3CO
CH3 OH CH3 OCO
OCH3
五味子酯甲
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H3CO
OCH3
H3CO O
O OCH3
γ-五味子素
CH3 CH3
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（二）色谱法 单木脂素
1. TLC法 吸附剂 展开剂
硅胶G 三氯甲烷，苯
2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV
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五、常见木脂素类成分分析
食子酸乙醇溶液2~3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，
即显深绿色。
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（3）Ecgrine反应 亚甲二氧基
木脂素 变色酸 硫酸 蓝紫色 深蓝色
（变色酸-硫酸反应）
紫红色
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Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2-”
亚甲二氧基 H125S0℃O4 HCHO
HO3S
缩合 OH
SO3H
HO3S
组成 木香 砂仁 白术 陈皮 茯苓 半夏 香附 枳实 豆蔻 厚朴 广藿香 甘草
色谱条件 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇-水-冰醋酸 对照品：厚朴酚 和厚朴酚
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谢谢！
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二、结构特征及理化性质 （一）结构特征
组成木脂素的单体 C6-C3
（苯丙素）
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木脂素是由两分子 苯丙素衍生物聚和而成
结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟 基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯 环等含氧取代基。
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（二）理化性质
1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性
朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸
膏、广藿香油、紫苏叶油
【鉴别】喷以5%香草醛硫酸溶液
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（2）Labat反应 亚甲二氧基
木脂素 没食子酸 硫酸 蓝绿色
（没食子酸-硫酸反应）
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例 黄连
Ch.P（2005）
【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,
加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没
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中药 名称
主要木脂素 成分
中药 名称
主要木脂素 成分
五味子 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙
厚 朴 厚朴酚、和厚朴酚 细 辛 细辛脂素、芝麻脂素
牛蒡子 牛蒡子苷、拉帕酚 牛蒡子苷元
刺五加 丁香脂素
连 翘 连翘脂素、连翘脂苷 杜 仲 松脂醇二葡萄糖苷
远 志 中国远志脂酚
黑芝麻 芝麻脂素
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例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别
提取 乙醇、70%乙醇 分离 大孔树脂 薄层板 硅胶G 展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1） 显色剂 10%硫酸乙醇溶液（105℃）
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四、含量测定 （一）变色酸比色法 总木脂素
测定具有亚甲二氧基的木脂素
O O
H3CO H3CO
OH
HO
CH
OH
HO3S
HO
OH
SO3H
HO3S
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例 高三尖杉酯碱
Ch.P.（2010）二部
【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1
mg ，加硫酸5～10滴，在50~60℃的水浴中加热数
分钟，即显紫红色。
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（4）三氯化铁反应 酚羟基
OH
FeCl3
O-
Fe Fe
4
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4. UV 苯环
H3CO O
H3CO
O
连翘苷
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O glc OCH3
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OHale Waihona Puke OHOHH3CO
O
glc O
厚朴酚
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OCH3 OCH3
牛蒡苷
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H3CO
OCH3
H3CO H3CO
H3CO
OCH3
CH3 CH3
五味子甲素
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五味子醇
HO
CH3O CH3O
HO
OCH3
CH3 OH
CH3
OCH3
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香砂养胃丸