一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中， 由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回 流液， 在塔板上实现多次接触， 进行传热与传质， 使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。 塔顶的回流量与采出量之比， 称为回流比。 回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况： 最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作， 要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以 最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无 原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时 所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科 学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的 1.2～2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出 现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
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三、装置和流程
本实验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系 统组成。 1.精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5） mm，塔板间距 80mm；溢流管截面积 78.5mm2,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每 块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便 于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均 有液相取样口。 蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw） 、 控温电热器（200w） 、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高 度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜 液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔 顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2，管外走冷却液。
图 1 精馏装置和流程示意图 1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器 11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
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2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。 控制器由控制仪表和电磁线圈构 成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个 出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔 顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下， 在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流 或采出操作。 即当控制器电路接通后， 电磁圈将引流棒吸起， 操作处于采出状态； 当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。 此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。 3.测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温 度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的 引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 4．物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且 其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系， 故可通过阿贝折光仪分析料液 的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度 稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。 混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
北 京 化 工 大 学 学生实验报告
姓
名：
学 号： 专 业：
班 级： 同组人员： 课程名称： 实验名称： 实验日期： 化工原理实验 精馏实验 2016.5.13
北 京 化 工 大 学
实验五 精馏实验
摘要： 本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折 光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出 x-y 图并用图解法求出理论塔板数，从 而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
七、误差分析及结果讨论
1.误差分析： （1）实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差 （2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤
* 其是在求取 x5 =0.5490 时，直接在图上寻找对应点，误差较大。
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（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。
2.结果讨论： 此次实验测得的全塔效率为 77.5%，单板效率为 53.46%，全回流操作稳定 ，全塔效率和塔板效率较为合理。
表 1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa） 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 液相组成 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 气相组成 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 沸点/℃ 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38
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（1） 总板效率 E E=N/Ne 式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜） ； Ne——实际板数。 (2)单板效率 Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*) 式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率； xn ，xn-1——第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度； xn*——与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优 劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系 与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保 持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率 反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔 釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而 可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△tm 式中 Q——加热量，kw; α——沸腾给热系数，kw/(m2*K); A——传热面积，m2; △tm——加热器表面与主体温度之差，℃。 若加热器的壁面温度为 ts ,塔釜内液体的主体温度为 tw ,则上式可改写为 Q=aA(ts-tw) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q 为 Q=U2/R 式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式
Q
U2 qr R ，其中塔釜的
加热电压和电阻已知， 查出相变焓， 则可以求出汽化量 q,则有在全回流下 L=V=q。
2.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与 回流量有无关系？ 答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提 高了精馏的分离效果，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流 量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。 3.如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：在 10 分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得 相差在 0.0003 内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。 4.当回流比 R<Rmin 时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流 比？
六、数据处理
（1）原始数据 ①塔顶： nD1 =1.3597， nD 2 =1.3599；塔釜： nD1 =1.3778， nD 2 =1.3779 。
nD1 =1.3658， nD 2 =1.3658； nD1 =1.3678， nD 2 =1.3681。 ②第四块板： 第五块板：
（2）数据处理 ①由附录查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
=60.8238-44.0529nD ①
②原始数据处理：
表 2：原始数据处理
名称
塔顶 塔釜 第 4 块板 第 5 块板
折光率 nD
1.3597 1.3778 1.3658 1.3678
折光率 nD
1.3599 1.3779 1.3658 1.3681
平均折光率 nD 质量分数ω
1.3598 1.37785 1.3658 1.36795 0.9207 0.1255 0.6563 0.5616
③在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。 参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线， 全回流条件下操作线方程 为 y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成） ：
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图 2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率。 由图解法可知，理论塔板数为 6.2 块（包含塔釜） ，故全塔效率为
E N 6 .2 100% 100% 77.5% N总 8
第 5 块板的入板液相浓度 x4=0.7136，出板组成 x5=0.6256
* 由 y5=x4=0.7136 查图 2 中乙醇和正丙醇相平衡图，得 x5 =0.5490
则第 5 块板单板效率
Em1,5 0.7136 0.6256 100% 53.46% 0.7136 0.5490
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段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用 阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 2～3 次） ，并记录各操作参数。 ⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜 内无料液时） ，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。