北京化工大学学生实验报告姓名:学号:专业:班级:同组人员:课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期: 2016.5.13北京化工大学实验五精馏实验摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率EE=N/Ne式中 E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml =(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知Q=αA△tm式中 Q——加热量,kw;α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);A——传热面积,m2;△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为Q=aA(ts -tw)由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中 U——电加热的加热电压,V; R——电加热器的电阻,Ω。
三、装置和流程本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图1.塔顶冷凝器 2.塔身 3.视盅 4.塔釜 5.控温棒 6.支座7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
ω=60.8238-44.0529n D式中ω——料液的质量分数;n——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
D四、操作要点①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。
⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。
五、报告要求①在直角坐标系中绘制x-y 图,用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理(1)原始数据①塔顶:1D n =1.3597,2D n =1.3599;塔釜:1D n =1.3778,2D n =1.3779。
②第四块板:1D n =1.3658,2D n =1.3658;第五块板:1D n =1.3678,2D n =1.3681。
(2)数据处理①由附录查得101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系:表1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa ) 序号 液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 10 0 97.16 2 0.126 0.240 93.85 3 0.188 0.318 92.66 4 0.210 0.339 91.60 5 0.358 0.550 88.32 6 0.461 0.650 86.25 7 0.546 0.711 84.98 8 0.600 0.760 84.13 9 0.663 0.799 83.06 10 0.844 0.914 80.59 111.01.078.38乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。
纯溶质(溶剂)折光率原始数据纯物质 折光率均值 冰乙醇 1.3581 1.3579 1.3580 正丙醇1.3809 1.38051.3807回归方程:由质量分数m=A-Bn D 代入m 1=1 n D1=1.3580 与m 2=0 n D2=1.3807 得 ω=60.8238-44.0529n D ① ②原始数据处理:表2:原始数据处理名称折光率n D折光率n D平均折光率n D 质量分数ω 摩尔分数x塔顶 1.3597 1.3599 1.3598 0.9207 0.9380 塔釜 1.3778 1.3779 1.37785 0.1255 0.1577 第4块板 1.3658 1.3658 1.3658 0.6563 0.7136 第5块板1.36781.36811.367950.56160.6256以塔顶数据为例进行数据处理:3598.121.35991.3597221=+=+=D D Dn n n将平均折光率带入①式9207.03598.10529.448238.600529.448238.60=⨯-=-=D n ω9380.0609207.0-1469207.0469207.0-1=+=+=正丙醇乙醇乙醇ωωωωωωx③在直角坐标系中绘制x-y 图,用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):图2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知,理论塔板数为6.2块(包含塔釜),故全塔效率为%5.77%10082.6%100=⨯=⨯=总N N E第5块板的入板液相浓度x 4=0.7136,出板组成x 5=0.6256由y 5=x 4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,得*5x =0.5490则第5块板单板效率 %46.53%1005490.07136.06256.07136.05,1=⨯--=m E七、误差分析及结果讨论1.误差分析:(1)实验过程误差:测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差(2)数据处理误差:使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取*5x =0.5490时,直接在图上寻找对应点,误差较大。
(3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。
2.结果讨论:此次实验测得的全塔效率为77.5%,单板效率为53.46%,全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。
八、思考题1.什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下的气液负荷?答:a、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。
简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。