Agilent ICP-MS原理
ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。
等离子体离子源
通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。
四极杆质谱仪
被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。
之所以称其
为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器
最后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱
质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 am u处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用
ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。
百度百科解释
ICP-MS介绍
ICP-MS介绍
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的,其主体是一个由三层石英套管
组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助
气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其
它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,
瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体
焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量
大约为1L/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线
圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。
最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在
载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。
由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少
数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的
工作状态,必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件
主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。
样品提升量等,ICP 功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。
样品提升量为1ml/min。
接口装置工作条件
ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
质谱仪工作条件
主要是设置扫描的范围。
为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。
同时还要有合适的倍增器电压。
事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。