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萃取设备错流萃取逆流萃取.ppt


2、分类
(二)混合设备
1、混合管
(1)工作原理
萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端,混合后从 另一端导出,依靠管内特殊设计的内部单元和流体流 动实现液体混合。
强迫湍流状态;料液在管内平均停留时间10~20s。
(2)特点
混合管的萃取效果高于混合罐,且为连续操作。流程 简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏 度的流体。
罐中存在着返混、 死角及短路情况, 两液相间
不可能达到平衡, 因此,
应由以下校正后
的公式求得:

分散相 (一般定义体积小的相为分散相, 体 积大的相为连续相) 液滴直径 可由下式 求得:
所以, 萃取相浓度、 萃余相浓度为:
萃取因数: 产物得率:
三、离心分离机中分界面的计算
青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐,在此与从第二级分离器来的萃 取相(含产品青霉素)混合萃取,然后流入第一级分离器分成上下层,上 层为萃取相,富含目的产物,送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制;下一 层为萃余相,含目的产物浓度比新鲜料液低得多,送第二级萃取;如此经 三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。
设离心机的角速度为ω, 质量为dm的液体在 半径r处所受到的离心力为:

此处h为离心机转筒高度。 于是,
在r处回转面上所受压强为: 则对轻液相,上式积分为:
对重液相,上式积分为: 其中p1、p2分别为出口处轻液相、 重液相内
界面压强, 由于出口与大气相通, 则 p1 = p2 =大气压强。
1、萃取体系的组成及功能
液-液萃取设备应包括3个部分:混合设备、 分离设备和溶剂回收设备。
混合设备:使料液与萃取剂充分混合形成乳 浊液,欲分离的生物产品自料液转入萃取剂 中。
分离设备:将萃取后形成的萃取相和 萃余相进行分离。
溶剂回收设备:把萃取液中的生物产 品与萃取溶剂分离并加以回收。
1

100%

99.32%
由此可见,当萃取剂用量相同时,二级萃取收 率比单级萃取收率要高。也就是说,在萃取剂 用量一定的情况下,萃取次数越多,则萃取越 完全。
多级错流萃取流程的特点:每级均加新鲜溶剂,
故溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平均浓度
较稀,但萃取较完全。
(三)多级逆流萃取
在第一级中加入料液(F),萃余液顺 序作为后一级的料液,而在最后一级加入 萃取剂(S),萃取液顺序作为前一级的萃 取剂。由于料液移动的方向和萃取剂移动 的方向相反,故称为逆流萃取。
的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁酯,

E1
E2


3355111/ /410
8.75
3.5
11Biblioteka 1
8.75

1
13.5

1
100%

97.72%
二、混合设备的计算
(一)平衡时出口浓度
上式假设混合罐内两液相间达到完全平衡。
(二)实际出口浓度计算
实际情况下, 由于混合时间的限制, 加之
(三)混合清澄槽
混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备, 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。
优点:级数可增减,既可连续操作也可间 歇操作,级效率高,操作稳定,操作弹性 大,结构简单;缺点是动力消耗大,占地 面积大。
原料液及 溶剂同时加入 混合器内,经 搅拌后流入澄 清器,进行沉 降,即重相沉 至底部形成重 相层,而轻相 浮入器上部, 形成轻相层。 轻相层及重相 层分别由其排 出口引出。
萃余率:
n

1
E1 1E2 1En
1 100%
理论收率
n

1
E 1n
100%
1n
1
E
1
1n
100%

E 1n E 1n
1
100%
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/水) 为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取,则:
此法与错流萃取相比,萃取剂耗量较少, 因而萃取液平均浓度较高。
多级逆流萃取示意图
L1
L2
S
L3
混 分混 分混 分 合 离合 离合 离 器 器器 器器 器
F
第一级
第二级
R3 第三级
青霉素的多级逆流萃取
第一级
第二级
第三级
含青霉素乙酸戊酯
青霉素滤液
废液 乙酸戊脂
在三级逆流萃取装置中用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素
即不发生缔合或离解。
③萃取工艺操作方式
单级萃取 多级错流萃取 多级萃取 多级逆流萃取
2、液-液萃取的分类
(2)化学萃取
在萃取过程中常伴随有化学反应,包括相内 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 学萃取(反应萃取)。
根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理, 大致可分为五类,即络合反应、阳离子交换 反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取 反应等。
S
萃取器 F
分离器 R
回收器 P(产物)
萃取因素E为:
E

萃取相中溶质总量 萃余相中溶质总量

C1VS C 2VF

K
VS VF

K
1 m
式中 :VF—料液体积;Vs—萃取剂的体积; C1—溶质在萃取液的浓度; C2—溶质在萃余相的浓度; K—表观分配系数; m—浓缩倍数
萃余率:


萃余液中溶质总量 原始料液中溶质总量
E 44.5 1/ 2 22.25 1
理论收率 1 1 22.25 100% 95.7%
22.25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,则
E1 E2 44.5 1/ 4 11.125 1
理论收率
1
11.125 12 1 11.125 111.125
5、双水相萃取
(5)特点
操作条件温和,在常温常压下进行; 两相的界面张力小,一般在10-4N/cm量级,
两相易分散; 两相的相比随操作条件而变化; 上下两相密度差小,一般在10 g/L,因此两相
分离较困难; 易于连续操作,处理量大,成本较低,适合
工业应用。
二、萃取设备
(一)组成、功能及分类
5、双水相萃取
(1)概念
双水相现象:当两种聚合物或一种聚合物与 一种盐溶于同一溶剂时,由于聚合物之间或 聚合物与盐之间的不相容性,当聚合物或无 机盐浓度达到一定值时,就会分成不互溶的 两相。
双水相萃取:利用物质在不相溶的两水相间 分配系数的差异进行萃取的方法。
5、双水相萃取
(2)可以构成双水相的体系有:
缺点:结构复杂,制造困难,造价高, 能耗大
芦 威 式 离 心 萃 取 器
三、液-液萃取操作要点
1、选择合适的分散相 2、选择合适的各相流速,使各相能够充分
分散 3、开车前,应先确认系统密闭性良好 4、开车后,一般先开启连续相,后开启分
散相 5、萃取设备应定期检查,直接接触腐蚀性
100%

1 100% E 1
理论收率:
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
例如:
林可霉素在20℃和pH10.0时分配系数(丁醇/水)
为18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素,计
算可得理论收率
1
18
100% 94.7%
18 1
若改用1/3体积丁醇萃取, E 18 1/ 3 6
(四)分离设备
1、离心分离设备
高速离心机:碟片式,4000~6000rpm 超速离心机:管式,>10000rpm 三相倾析式:固体、重液、轻液
2、离心萃取设备(萃取分离同设备)
重液、轻液两相快速充分混合并快速分 离
分为逐级接触式和微分接触式两类
优点:结构紧凑,生产强度高,物料停 留时间短、分离效果好
液体的部件应及时更换。
第2节 液-液萃取过程的计算
一、萃取方法和理论收率的计算
①混合:将料液和萃取剂在混合设备中充分 混合,使溶质自料液转入萃取剂中。
②分离:将混合液通过离心分离设备或其他 方法分成萃取相和萃余相。
③溶剂回收。
工业萃取的流程:
分离器(如碟片式离心机)
混合 分离 溶剂回收
混合器 (如搅拌混合器)
溶剂回收装置 (如蒸馏塔)
工业上的萃取过程按操作方式分类,可 分为: 单级萃取: 多级萃取:又可分为错流萃取和逆流萃取。
(一)单级萃取
一个混合器、 一个分离器
使用一个混合器和一个分离器的萃取操作:
料液F与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取; 达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R; 萃取相送到回收器,萃余相R为废液; 在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶剂则 可循环使用。
2、喷射式混合器
(1)类型及作用
弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、 孔板射流混合器
弯头交错喷嘴混合器
同向射流混合器
两液相已在器外汇合, 然后进入器内经喷嘴或 孔板后,加强了湍流程 度,从而提高了萃取效 率。
孔板射流混合器
(2)特点
喷射式混合器是一种体积小效率高的 混合装置,特别适用于低黏度、易分 散的料液。这种设备投资小,但需要 料液在较高的压力下进入混合器。
理论收率:
1
1 6 100% 85.7%
6 1
可见:当分配系数相同而萃取剂用量减少时,其萃取率 下降。
(二)多级错流萃取
料液经萃取后,萃余液再与新鲜萃取剂 接触,再进行萃取。
第一级的萃余液进入第二级作为料液, 并加入新鲜萃取剂进行萃取;第二级的 萃余液再作为第三级的料液,以此类推。
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