0.2948 0.2979 0.3014 0.3071 0.2899 0.3010 0.2987 0.2989 0.2775 0.3189
复方阿斯匹林
咖啡因部分
依据90 版药典二部
试液配制
• • • 醋酸钠缓冲液(PH3.6)取醋酸钠5.1g，加冰醋酸20ml，再加水稀释至250ml， 即高氯酸液（0.1mol/l) HdO4=100.46 10.05g→1000ml 配制:取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高 氯酸（70-72%〈g/g〉）8.5ml摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇, 加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时, 若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录40页费休压法)测定本液 的含水量,再用水和醋酐反复调节至中本液的含水量为0.01-0.2% 标定:取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精称,加无 水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液ld，用本液缓滴至蓝色,并将滴定结 果用空白试验校正。每1ml的HdO4（0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲 酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度， 即得HdO4=[（V空-V供）HdO4×T×F（C空/C理）]/W供×100%
片剂的制备过程
• 2 制法：取非那西丁，咖啡因与2/3量的淀粉混匀 加淀粉浆制成均匀的软材，挤压过14目尼龙筛。湿粒 置70摄氏度烘箱中干燥，测定含水量，干粒过14目筛 整粒。将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混匀，加剩余的1/3 量淀粉浆和滑石粉后，充分混匀，压片。 • 五 淀粉浆的制备 • 冲浆法：淀粉混悬于少量（1—1.5倍）水中，然后 根据浓度要求冲入一定量的沸水，不断搅拌成糊状。
•
乙酰水杨酸原料药检查
1、性状： • 本品为白色或带极微黄绿色，有丝光的 针状结晶，无臭，味苦，有风化性，本 品在热水或CHCl3中易溶在水，乙醇或 丙酮中略溶，在乙醚中极微溶
2、鉴别
• ：取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5 滴，不生成沉淀，再加稀HCl3滴，即生 成红棕色沉淀，能在稍过量的NaOH试液 中溶解。
复方阿斯匹林乙酰水杨酸Fra bibliotek分依据90 版药典二部
试液配制
醋酸—醋酸钠缓冲液（PH3.6）：取NaAc5.1克，加冰HAc20毫升，再加水稀 释至250毫升即得。（根据90版药典） • 硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8克，加水100毫升使溶解，即得 。（根据 90版药典） • 稀硫酸铁铵溶液：取HCL（9毫升加至100毫升）后，取本品溶液1毫升加 硫酸铁铵指示液2毫升后，再加水适量使成100毫升，即得。 （根据90版 药典） • 酚酞指示液：取酚酞1克加乙醇100毫升使溶解，即得。 （根据90版药典） • 稀乙醇：取乙醇529毫升，加水稀释至1000毫升，即得。（根据90版药典）
m0.4015 V23.70 m0.3999 V24.00 m0.4008 V21.60
108.50% 110.31% 99.06%
阿斯匹林制备工艺
• 一 仪器 烧杯 尼龙筛 • 二 药品 乙酰水杨酸 非那西丁 咖啡因 淀粉 滑石粉 • 三 设备 万用电炉 水浴锅 搪瓷方盘 电热恒温干燥箱 单冲压片机 水分快速测定仪 托盘 天平 （ 一 ） 处方 乙酰水杨酸 11.34克 非那西丁 8.1 克 咖啡因 1.25 克 淀粉 3.3 克 17%淀粉浆 4.4 克 滑石粉 2 克 共制50片
• • • • •
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水使成 ,置冰箱中保存。临用前取混 合液（由1mol/lNaOH 溶液15ml，水50ml及甘油20ml）5.0ml ,加上述硫代 乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,上即使用。 硫化氢试液：H2S的饱和水溶液 稀醋酸：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000，即得 碘液：I=126.90 12.69→1000ml 配制:取碘13.0g,加KI36g与水50ml溶解后,加淀粉指示液,继续滴 定至蓝色消失,并将滴定结果Hcl3滴与水适量使成1000ml, 摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过. 标定:取在105℃干燥至恒重的基准AS2O3约0.15g,精称加NaOH液(1mol/l) 10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸液(0.5mol/l) 适量使 黄色转变为粉红色,加NaHCO32g ,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至 溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘液(0.1mol/l) 相当于4.946mg的AS2O3。根据 本液的消耗量与AS2O3的取用量，算出本液的浓度，即得。
稀醋酸的配制：稀醋酸 30ml加水500ml 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水使成 ,置冰箱中保存。临用前取混合液（由 1mol/lNaOH 溶液15ml，水50ml及甘油20ml）5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml, 置水浴上加热20秒钟,冷却,上即使用。
试液配制
硫酸铜试液：取硫酸铜12.5克，加水稀释成100毫升，即得。（根据90版药典） 重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5克，加水使溶解成100毫升，即得。（根据90版药典） 稀硫酸试液：取硫酸57毫升加水稀释至1000毫升，即得。 （根据90版药典） 碳酸钠试液：取—水合酸钠12.5克或无水碳酸钠10.5克加水使溶解成100毫升，即得。 （根据90版药典） 三氯化铁试液：取三氯化铁9克，加水使溶解成100毫升，即得。（根据90版药典） 氯化钴试液：取氯化钴2克，加盐酸1毫升，加水溶解稀释至100毫升，即得。 （根据 90版药典） • 氯化钠滴定液配制：氢氧化钠（0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6毫升，加 新沸的冷水使之成1000毫升，摇匀，标定（根据90版药典） • 标定 • 取在105摄氏度干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，精密称重，加新沸冷水 50毫升，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时， 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定液显粉红色。每1毫升的氢氧化钠液 （0.1mol/L)相当于204.2毫克的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸 氢钾的取用量算出本液的浓度，即得。（根据90版药典）
乙酰水杨酸原料药检查
1 • 性状： 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带 醋酸嗅，味微酸，遇湿气即缓缓水解成为水 杨酸与醋酸，水溶液显酸性反应 本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解， 在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或 碳酸钠溶液中溶解，但同时分解
•
2 鉴别
• 1取本品约0.1g加水10ML，煮沸，放冷， 加三氯化铁试液1滴，即显紫堇（合格） • 2取本品约0.5g加碳酸钠试液10，煮沸2分 钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出 白色沉淀，并发生醋酸的臭气 （合格）
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• • • •
NaOH试液：取NaOH 4.3g，加水使溶解成1000ml，即得 稀Hcl：取Hd234ml，加水稀释至1000ml，即得 本液含Hd 硫代硫酸钠液(0.1mol/l) Na2CO3·5H2O=248.17 24.82g→1000ml 标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g ,精称,置碘瓶中, 加水50ml溶解,加KI2g轻轻振摇使溶解,加稀H2SO440ml ,摇匀,密塞, 在暗处放置10min后,用水250ml稀释用本液滴定至近终点时,加淀 粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml的 Na2CO3(0.1mol/l) 相当于4.903mg的重 铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液浓度， 即得。 • 稀硫酸：取H2SO457ml，加水稀释至1000，即得 本液含 H2SO49.5～10.5% • 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g ,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100 沸 水中,随加随搅拌,继续煮沸2min ,放冷,倾取上层清液,即得.
溶液的澄清度
• 取本品0.5g,加温热至约45摄氏度的碳酸 钠试液10ml溶解后，溶液应澄清（合格）
水杨酸
去本品0.1g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50 1ml,立即 加新制的稀硫酸铁铵溶液{取盐酸溶液(9至100)1ml,加 稀硫酸铁铵指示液2后,在加水适量使成100ml} 1ml摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密秤取水杨酸0.1g 加水溶解后,加冰醋酸1ml摇匀,再加水使成1000ml,摇匀 精密量取1ml,加乙醇1m,水48ml与上述新制的稀
硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,)比较,不得更深 (0.1%) （合格 ）
熔点测定
• 85版标准熔点为 135度~140度
第一次 第二次 第三次 132~136 134~138 135~140 合格 合格 合格
重金属检查法(第一法)
• 取本品1.0g,加乙醇23ml溶液后,加醋酸盐 缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录51液第 一法)含量金属不的过百万分之十 • C=c*v/s=(10*0.00000*1/1.0)*100% • =0.00001 （合格）
复方APC中乙酰水杨酸的鉴别
游离的水杨酸检查：取本品的细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.1 克），加无水氯仿3毫升，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤 纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1毫升，合并滤液与洗液， 在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4毫升溶解后，移置100 毫升量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5% 乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50毫升，立即加新制的稀硫酸铁铵 溶液[取盐酸溶液（9—100）1毫升，加硫酸铁铵指示液2毫升后， 在加水适量使成100毫升]1毫升，摇匀；30秒钟内如显色，与对照 液（精密称取水杨酸0.1克，置1000毫升量瓶中，加水适量至刻度， 摇匀，精密量取1.5毫升，加无水乙醇2毫升与5%乙醇使成50毫升， 在加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1毫升，摇匀）比较，不得更深 （0.3%）。
含量测定
• 取本品约0.4g精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶 解后ml加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢 氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8o4