在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告
一、实验目的：
1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。
2.考察进样平行性。
二、实验原理：
气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
气相色谱仪的组成部分：载气系统，进样系统，色谱柱（包括恒温控制装置），检测系统，记录系统。
氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器，当有机物经过检测器时，在火焰中会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。
一般有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。
可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
三、仪器与试剂
正构烷烃原液：含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒
四、实验步骤
1、制备正构烷烃稀释液
2、色谱条件
Injector：250℃
Column flow：1.0l/min
FID HEATER：300℃
H2：30ml/min
AIR：300ml/min
Make up flow（N2）：25ml/min
Oven temperature initial：60℃hold 0min
Ramp1：40℃min to 180℃ hold 0 min
Ramp2：20℃ min to 270℃ hold 10 min
3、进样
打开气路，打开仪器。
进入工作站设置参数。
等基态线平稳后，吸取0.2ul 的正己烷，进溶剂。
当溶剂走稳且无杂峰后，用三明治法，吸取1ul空气再吸取1ul样品再吸取1ul空气，进样。
4、归一法计算
归一法假设所有的组分都流出，所有的组分都能被检测到。
由于本次试验中的组分是同系物，可以假定它们的响应因子相同。
五、实验结果与数据处理
表1 各有机组分的相对含量
Name Time Area Sum Con
C20 6.794 719869 1235275 58.3%
C22 7.655 216818 1235275 17.6%
C24 8.642 298588 1235275 24.2%
C20 6.791 835575 1441592 58.0%
C22 7.653 251922 1441592 17.5%
C24 8.638 354095 1441592 24.6%
C20 6.793 371255 640152 58.0%
C22 7.66 111555 640152 17.4%
C24 8.644 157342 640152 24.6%
表2 ：C20、C22、C24各项指标达到相对标准差
图1 各有机组分的GC 色谱图
归一化法计算含量
本方法需要样品中各组分均出峰,完全分离均具有响应。
我们选用了正构烷烃同系物20、22
、24烷,分离完全，并且对于正构烷烃的同系物可以认为其响应因子f 为1；这个方法的好处是进样量无须准确。
由归一化法的基本公式：
• 其中：xi －试样中组份i 的百分含量 • fi －组份i 的校正因子 • Ai －组份i 的峰面积或峰高
将上表中的数据代入上式可以得到各组分的含量： 正20烷：（58.1 ± 0.24）%
()%100
i i i i f A i f A x =⨯∑
正22烷：（17.5 ± 0.30）%
正24烷：（24.4 ± 0.77）%
六、结果讨论
1. 峰面积手动积分，会有人为误差产生，应尽量采取自动积分。
2. 取样进样润洗针筒时，避免污染针头，且应保证良好气密性。
3. 假如溶剂时要小心，以防把针头插断。
3．从表2中的各项数值可以看出，各项指标的相对标准偏差都比较小。
保留时间相对标准偏差数值小表明每个人的进样方法都比较正确，每次加样前注射器都洗涤干净，且加样的操作比较好；峰面积相对标准偏差数值小表明每个人的进样量基本相同，差别很小；百分含量的相对标准偏差数值小表明本实验成功，实验数据真实可靠。
因此得出实验结果为在正构烷烃原液中，C20所占有的百分含量为58.1%，C22所占有的百分含量为17.5%，C24所占有的百分含量为24.4%。