质谱仪使用说明
一、开机：
1、打开氦气（0.5-0.6mpa）、氢气（0.4-0.6mpa）、空气（0.4mpa）开关。

2、打开电脑开关，选择Administrator用户。

3、打开气相和质谱开关，等待质谱信号灯由红灯变为黄灯在闪烁。

4、等待电脑右下角通讯图标变为黄在色三角叹号，打开软件（Tubomass）点击OK进入主页面。

5、点击左侧眼镜图标（Tune page）进入协调界面。

选择option---pump on（抽真空），改传输线温度（Inlet line Temp）为290度，离子源温度（Souse Temp）为220度，保存设置。

（真空度抽好的标志，Diagnostics中Tubospeed示数为100，或红黄绿圆环中指针在绿色区域示数为4.0*e-5左右。

等待10-30min，仪器稳定后。

）
6、仪器检漏；在协调界面中，改示数如表中所示点击右下角Press for standby变为绿色，查看H2O%>N2%>O2%，并改变Gain值，观察峰形，峰形应该对称显示。

点击右下角Press for standby变为红色关闭。

【如果漏气如氮气峰搞特别高，水和氧气低则可能是管路中富集氮气，要松动氮气与仪器连接螺丝，用氦气冲管路大约1min；或者氮气氧气峰比水峰高，则紧一下柱箱中的四个螺丝。

】
7、设置气相触屏：A-cap 温度为300度；Oven初始温度设为300度（目的老化柱子使仪器稳定）；A-FID 温度为350度，等A-FID温度大于100度时，在tools--配置中设置氢气流量为45ml/min。

手动点火（点火成功后，仪器信号值在1.5mv左右，注意观察仪器Ready，炉温300度下，看FID信号值波动情况，等20-30min信号值稳定后。

）等主界面左侧General status变为No Method表示气相正常。

二、样品处理
1、在固相萃取柱中加入0.5mL 正戊烷。

2. 待正戊烷被固定相完全吸附后，用0.25mL 注射器吸取约0.1mL 试样滴入固相萃取柱中的筛板上。

3. 在固相萃取柱的样品出口下端放置一25mL 锥形瓶，依次用2mL 正戊烷和0.5mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相，洗脱出其中吸附的饱和烃馏分，饱和烃馏分的洗脱液收集于此25mL 锥形瓶中。

待所加入的0.5mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液刚刚完全进入固定相时，更换另一25mL 锥形瓶，再用2mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相，洗脱出所吸附的芳烃馏分，芳烃组分洗脱液收集于此25mL 锥形瓶中。

洗脱速度控制在约为2mL/min。

*注意：
1）固相萃取柱上方需加适配器用于溶剂加入和加压；
2）用玻璃注射器吸取相应体积体积的溶液通过适配器注入固相萃取柱；
3）待上次所加入的溶剂刚刚完全进入固定相时再加入下一种溶剂
4）可在固相萃取柱上部用注射器抽空气加压，以提高溶剂流出速度，但应保证溶
剂成滴流出；
5）用2mL 二氯甲烷与乙醇体积比为5:1 的混合溶液冲洗固定相萃取芳烃时，在固相萃取柱上部用注射器加压使固相萃取柱中的溶剂完全流出。

6）整个样品处理过程，不能使用塑料器具，以免影响结果。

4. 用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25mL 锥形瓶中准确加入1.00mL 内标溶液，摇匀。

内标溶液的制备方法：称取约0.1g 内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150mL 正己烷中。

三、数据处理
新建序列时Files--Save as--名称
保存后，选中要发送的样品行，点击Start run --OK（强制停止时分三步，先点击Stop run ；再左下角框中击右键DeleteQueun；然后标题栏中GC-Stop run）
一个未知样品，经过前处理分离后将得到饱和烃和芳香烃两套样品，分别装入各自的进样小瓶上机测试。

每个进样小瓶得到两套数据，分别是FID数据和MS数据。

将饱和烃和芳香烃的FID数据导入石科院的RIPPMS软件，得到饱和烃和芳香烃在样品中的含量。

然后将饱和烃和芳香烃的MS数据导入RIPPMS软件，得到多环芳烃在样品中的最终含量。

1、主界面中选择种要处理的样品行，点击（View Chromatogram）望远镜图标，查看MS图。

2、出现MS图拖住鼠标右键，从出峰到峰结束（内标峰之前），积分群峰。

出现质谱棒状图，点击复制按钮，将数据粘贴到TXT文件中，保存，名称加-ms后缀，方便以后调用数据查找文件。

3、在群峰图中Dispiy--GC Detector Trace，调出FID谱图，点击OK，点击自动积分按钮，将谱图积分（注意查看样品峰积分，为完全积分，填充颜色区域为积分区域），Edit--Copy Detected Peaks，将数据粘贴到TXT文件中，保存，名称加-fid后缀，方便以后调用数据查找文件。

4、相同方式处理芳烃及饱和烃数据。

5、在桌面打开RIPPMS软件，点击Cov 准备导入饱和烃和芳烃各自的FID数据，计算各自在样品中的含量。

输入样品在FID谱图中的出峰起始和终止时间（输入时间保证在溶剂峰之后，内标峰之前，一般3.5-9.5）
6、点击file，先调入饱和烃的FID数据--OK；调入芳烃的FID数据--OK。

自动生成样品的饱和烃和芳烃各自含量。

7、将cov界面挪至一旁，然后点击RIPPMS软件的diesel，准备开始计算多环芳烃含量。

点击“file”的“saturate”，调入饱和烃的MS数据，选中相应的样品饱和烃的MS txt文件，点击open，自动生成饱和烃中各个组分的含量（烷基苯Alkylbenzenes在饱和烃中的含量要求小于5%），然后点击“file”的“Aromatic”, 调入芳香烃的MS txt文件。

自动生成芳烃中各个组分的含量。

核对显示的数据与Cov界面中芳烃饱和烃数据相同。

双环芳烃（Diaromatics）和三环芳烃（Tricyclic aromatics）的含量加和，即为最终的多环芳烃含量。

四、关机
1、降质谱协调界面参数，，改传输线温度（Inlet line Temp）为50度，离子源温度（Souse Temp）为50度，等实际温度降至100度以下，选择option---vent off（卸真空）。

真空度Diagnostics 中Tubospeed示数为0，或红黄绿圆环中指针在红色区域最低端。

2、关FID 在主界面软件GC--release control--Yes。

操作FID显示屏A-cap中加热器关闭；Oven中初始温度设为40（实际值降至100以内）；A-FiD中TOOls--配制--A-FID吧氢气流量设为0---确定--关闭。

点击A-FID中加热器关闭，等待温度降至100度以下。

3、关闭电脑软件，关闭仪器开关，关闭气源。

注意事项：
1、在自动进样器表盘内圈Wash1、2号位放置洗针液（二氯甲烷），在外圈1号位也放洗针液（二氯甲烷）。

2、序列顺序（长时间不用时）一般为2-3针空白（二氯甲烷），1针标品，1针空白，排样品，空白，标品，3-4针空白。

3、进样垫使用200次左右后要更换。

4、真空泵泵油半年左右更换一次。

5、长时间使用后要维护离子源。

6、先关电脑主机再关闭仪器
7、做完样后点击GC-relese control
8、点击开始后仪器没有开始运行点击GC-retry injection。