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文档之家› 第6章 流变仪的基本原理及应用
第6章 流变仪的基本原理及应用
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黏度的测量
表达式:
3 0 M 3 2 R
其中,M是扭矩,可以用实验获得。
优点: (1)剪切速率恒定,无需对流动动力学作任何 假设; (2)测试仅需要少量样品,尤其适用于精细化 学合成实验或生物流体; (3)体系有极好的传热和温度控制; (4)可以忽略末端效应
缺点: (1)剪切速率不能过大,可变化范围很小; (2)含挥发性溶剂的溶液中,溶剂挥发和自由 边界会给测量结果带来不利影响;有时需要进 行一定的涂覆惰性物质处理; (3)多相体系中,分散相粒子的尺寸若和两板 间距相近,则误差很大; (4)一般不用于温度扫描实验。
三、发展流变本构方程理论 最高级的任务。获得材料黏弹性变化与材料结 构参数之间的内在联系,比较本构方程优劣, 推动本构方程理论的发展。 ——需要精密方便的测量方法和测试仪器; ——多功能、多模块的流变计算软件相配套。
流变仪是化工原料供应商、科研院所、高校以 及塑料改性研究和生产企业测定聚合物熔体粘 弹性的仪器,根据其输出的各种数据、曲线和 图表等科学信息来估测树脂的加工性能,为新 型材料的开发应用、质量监控、科研及教学提 供科学的研究手段。 大型塑料制品企业也利用流变仪对在线混配实 验进行配方设计,确定哪一种原料适合加工或 应用到什么领域、如何优化及改进其综合性能, 并可以提供按比例放大的过程模拟。
6.2 旋转流变仪
依靠旋转运动来产生简单剪切,快速确定材料的 黏性、弹性等各方面的流变性能。 两种类型: (1)应变控制型 1888年Couette提出的,驱动 一个夹具,测量产生的力矩; (2)应力控制型 1912年Searle提出的,施加 一定的力矩,测量产生的旋 转速度。
6.2.2 基本结构 一、锥板 多应用于测量黏弹性流体; 其顶角θ0一般很小,<3° 在锥板上施加一定的旋转角 速度Ω时,其剪切速率为:
6.1.5 出口区的流动行为
挤出胀大现象、出口压力降和不 稳定流动 1)挤出胀大现象:熔体挤出口 模后,挤出物的横截面积比口模 截面积大的现象。也称为巴拉斯 效应。一般用挤出胀大比(B) 表示: B=d/D 原因:入口区 毛细管内 弹性回复 测试方法
6.1.5 出口区的流动行为
影响挤出胀大的因素 a)剪切速率的影响
实验发现:当毛细管的长径比较小,而剪切 速率较大时,入口校正不可忽视,否则不 能得到可靠的结果。 但当毛细管长径比很大时,一般要求大于 40/1,入口区压力降在总 压力降中所占的比重较小, 此时可近似计算,不作入口 校正。
6.1.3 完全发展区的流场分析 p
Q
R
8 L 在毛细管挤出流动的测试中,对于牛顿流体来说 R P 所以: = R = R P R
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
常见设备:
德国Gottfertt公司制造
意大利Ceast公司制造
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
工作原理:物料在电加热的料桶里被加热熔 融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口 模(有不同直径0.25~2mm和不同长度的 0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料 杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一 定规律变化的速度把物料从毛细管口模中挤 出来。在挤出的过程中,可以测量出毛细管 口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、 口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计 算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
熔体流动速率: 测量高分子材料在一定的温度和压力下,熔体每分 钟通过规定的标准口模的质量,单位为g/10min; 具体过程: (1)选定测定温度,使料筒预热,待温度稳定后, 往料筒内装入称好的(约3-4g)试样,压实,待预热 6-8min后,加选定负荷砝(2160g,3.04 g等), 切去料头,在规定的时间间隔内连续切5~10个切 段。
R4
L
2
L
2
定义流体在毛细管管壁处表观剪切速率为:
app
由于聚合物熔体是非牛顿流体,该流体在毛细管管壁 处的剪切速率可以表示为: 1 3n
4n
app
4Q 3 R
或 app
8 D
上式通常被称为Rabinoswitsch校正公式,
6.1.4 入口压力降的典型应用
入口压力降主要反映物料流经入口区时储存 弹性形变能的大小。凝胶化(熔融塑化)程 度一般采用示差扫描量热法(DSC)和零长毛 细管流变仪法。凝胶化程度 高的熔体,其弹性性能好, 入口压力降就大。在低温下 塑炼, 物料塑化不好,熔体 弹性小,入口压力降小, 流量就大。 Q Q G max Qmax Qmin
第六章
流变仪的基本原理及应用
流变性能测试在高分子加工成型中有何作用 基本过程:树脂首先在热的作用下逐渐熔融,并在外 力的作用下发生混合、变形与流动,然后再经过口模 或在成型模具中形成具有一定形状的制品。 ——熔融-混合-变形-流动-定型 影响因素:温度、压力、黏性、弹性、分子量及其分 布、内部形态结构等。 必须通过大量的流变实验来获取流变数据,经过分析 规律,掌握变化规律,简历相应关系,才能更好地指 导实践。
R P R P-Pent Pexit R ' 或 R 2 L e0 R 2 L'
6.1.3 完全发展区的流场分析
入口压力降的获取方法二:
双毛细管流变仪: 短毛细管的长径比约为0.4 那样短毛细管在毛细管区域的压力降就是 入口压力降。
双毛细管流变仪的结构示意图
6.1.3 完全发展区的流场分析
高分子流变学测量的三个基本任务: 一、物料流变学表征 这是最基本的任务。了解体系组分、结构等对 加工流变性能的贡献,优化材料物理和力学性 能设计、配方设计、工艺设计等 二、工程流变学设计 研究加工成型设备中的温度、压力、速度分布, 确定工艺参数,考察极限条件与工艺,为设备 和模具的CAD和CAE提供依据。
在一定范围内,随着 的增大,弹性效应增大; 当 过大时,连高弹形变都来不及发生了。
b)温度的影响
温度升高,挤出胀大减小。
6.1.5 出口区的流动行为
影响挤出胀大的因素: c)口模长径比(L/D)的影响
d)流道收缩比(DR/D)的影响
6.1.5 出口区的流动行为
影响挤出胀大的因素: e)分子量的影响
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
(2)将各切段用电子分析天平称重,并按下式计算 熔体流动速率值:
W 600 MFR t
其中,MFR:熔体流动速率,g/10min, W:5 个切段样质量的算术平均值,g, t:每个切段所需时间,s。 对于一定结构的聚合物,MFR 值降低,其分子量较 大,则其断裂强度、硬度等都较大,而MFR值增大, 则聚合物的分子量降低,加工时的流动性较好。
按照流动和变形对时间的依赖性分类,可分为: (1)稳态流变实验 ——实验中材料内部的剪切速率场、压力场和温 度场恒为常数,不随时间变化。 (2)动态流变实验 ——实验中材料内部的应力和应变场均发生交替 变化,一般以正弦规律进行,振幅较小。 (3)瞬态流变实验 ——实验时材料内部的应力或应变发生阶跃变化
6.1 毛细管流变仪
核心部位:毛细管 长径比(L/D)=10/1、 20/1、30/1、40/1等; 过程:物料加热、柱塞施 压、物料挤出、测量流变 参数
6.1.3 基本应用 1、研究聚合物的剪切黏度 2、对流动曲线进行时温叠加处理 3、研究聚合物熔体的弹性
6.1.1 恒压型毛细管流变仪
RZY-400型熔体流 动速率测定仪 吉林省泰和试验 机有限公司 可测定高分子材 料及复合材料的 加工流动性能
6.1 毛细管流变仪
(3)预测聚合物的加工行为,优化复合体系 配方、最佳成型工艺条件和控制产品质量; (4)为高分子加工机械和成型模具的辅助设 计提供基本数据; (5)作为聚合物大分子结构表征和研究的辅 助手段。
6.1 毛细管流变仪
分类:恒压型和恒速型两类 区别:恒压型的柱塞前进压力恒定,待测量为 物料的挤出速度; 恒速型的柱塞前进速率恒定,待测量为毛细管 两端的压力差。
黏度/Pa.s 10-3~103 ~104 10-2~1011
10-1~107
6.1 毛细管流变仪
毛细管流变仪是目前发展最成熟、应用最广的 流变测量仪 优点:操作简单、测量范围宽(10-2~105剪切速 率) 具体应用: (1)测定高分子熔体在毛细管中的剪切应力和 剪切速率的关系; (2)根据挤出物的直径和外观,在恒定应力下 通过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和 熔体破裂等不稳定流动现象;
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
主要部件是料桶…… 包括
样品 压力传感器 温度传感器 活塞 口模
意大利Ceast公司毛细管流变仪示意图
6.1.2 恒速型毛细管流变仪
控制活塞速度(相当于控制 剪切速率)
压力与剪切应力相关(测量 压力计算剪切应力).
Shear Stress Viscosity Shear Rate
上板旋转
u Force, F
d
优点: (1)平行板间的距离可调到很小,减少惯性校 正和热效应,可以在更高的剪切速率下使用; (2)可以测量流体的第二法向应力差; (3)可以通过安装光学设备和施加电磁学,进 行光流变、电流变和磁流变等功能测试; (4)剪切速率随熔体的铺展半径变化,方便研 究剪切速率的独立变化;
常用的流变测量仪器的分类:
恒压力毛细管流变仪
恒速率毛细管流变仪
落球黏度计
门尼黏度计
常见流变仪的测试范围: 流变仪 剪切速率/s-1 落球黏度计 0 熔体指数仪 1~100 转动性流变仪 10-6~103 旋转流变仪 10-3~1 门尼黏度计 压缩性、振荡型 混炼型 ≥10-2 挤出式毛细管 10-2~105
二、平行板 由两个半径为R、可旋 转的同心圆盘组成, 间距为h,施加一定的 角速度Ω时,其剪切速 率为: