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阿齐沙坦主要原辅料及工艺说明

阿齐沙坦主要原辅料及工艺说明
一、主要原辅料
二、工艺说明
2.1.化合物2合成
向反应釜中,抽入xxkg DMSO,开启搅拌,依次加入xxkg NaHCO3和xxkg盐酸羟胺,加入xxkg 1,升温至xx℃,xx℃保温约xx h,反应完毕,反应体系降至xx℃;加入xxkg纯化水,xx℃搅拌xx h(有大量固体析出);离心,xxkg水淋洗固体;向反应釜中,加入xxkg 丙酮,开启搅拌,加入滤饼,xx℃搅拌xxh;x抽滤,滤饼于鼓风烘
箱,xx℃干燥;加入xxkg乙酸乙酯与xxkg氯仿,开启搅拌,加入上述固体,升温至回流,回流打浆xxh,降温xx℃;抽滤;xx℃鼓风干燥xxh,得xxkg类白色固体。

2.2.化合物4合成
向反应釜中,抽入xxkg氯仿,加入xxkg 2和羰基二咪唑xxkg;xxkg 三乙烯二胺和xxkg氯仿的溶液;回流反应xx h,反应完毕,降至xx℃,加入盐酸水溶液xxkg,静置分层;分出有机层,有机层中加入无水硫酸钠xxkg,抽滤;浓缩滤液有大量固体析出;抽滤,干燥得到xxkg 白色固体。

2.3.阿齐沙坦合成
向反应釜中,加入xxkg甲醇,开启搅拌,加入xxkg 4和xxkg NaOH 溶液,反应完毕,用盐酸溶液调节PH=3(有大量固体析出);离心;干燥,得xxkg白色粗品。

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