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第二章酸度的测定

E = E°- 0.0591 pH (25℃)
2.适用范围
本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及 肉、蛋类等食品中pH的测定。测定值可准确 到±0.01pH单位。 3. 仪器 ① 酸度计 pHS- 29A 型 (手提式) pHS-2C型 pHS-25型 pHS-3C型(数字显示)
② 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要
• 本章内容
• §2-1概述

总酸度的测定
• §2-2 酸度的测定 挥发酸的测定

有效酸度(pH)的测定
§2-1 概述
一、 酸度的概念
食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效 酸度(pH)和挥发酸来表示。
(一)食品中的酸度
①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。 包括在测定前已离解成 H+ 的酸浓度(游离态), 也包括未离解酸的浓度(结合态、酸式盐)。采 用标准碱溶液滴定,并以样品中主要代表酸的百 分含量表示。
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
1.直接法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸 分离出来,然后用标准碱溶液滴定。
特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不
挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发 酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操 作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。
部分,仅对氢离子有作用,里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸 溶液中。
a. 231 型玻+ 232 型甘汞电极,可测试 pH 0~14。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试 pH 1~9。
b. 新电极或很久未用的干燥电极,必须先在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中浸泡24h以上。
酸的名称 换算系数 习惯用以表示的果蔬制品
苹果酸
结晶柠檬酸 (一结晶水)
酒石酸 草酸 乳酸
乙酸
0.067 0.070 0.075 0.045 0.090 0.060
仁果类、核果类水果 柑桔类、浆果类水果
葡萄 菠菜 盐渍、发酵制品 醋渍制品
(四)讨论
1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸测定。如果 是深色样品可采取以下措施:
NaOH 量。
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液, 排气泡,再使用。
最后氢氧化钠标准溶液的用量≥5 mL,最好在10 ~ 15 mL。
(三)计算
因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结 果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结 果中注明以哪种酸计。
K值的变化如表2-3所示。
表2-3不同样品的换算系数
谱法和气相色谱法。
§2-3 食品中有机酸的分离与定量
常用方法:气相色谱法、离子交换色谱法、高效 液相色谱法。 气相色谱法(GC法)
Gas Chromatography 流动相——气体(由载气带着物料气体)
一般用高压气瓶供给(N2、He ) 固定相 固体 ——固体吸附剂
液体——担体 + 固定液
(二) 操作方法
1. 样液的制备
本试验用水应为不含二氧化碳的中性水。可在 使用前将蒸馏水煮沸、放冷;或加入酚酞指示剂
用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至出现微红色。
(1)酱体制品(果酱、菜泥、果冻等):将试 样搅匀,分取一部分放入高速组织捣碎机内捣碎, 称取捣匀的试样10.00~20.00g,用80℃~90℃热水 洗入250mL容量瓶,并加热水约至200mL,放置 30min,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀, 用滤纸过滤。
食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要 是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀 酸、山梨酸及CO2、SO2等。
正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定, 若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操 作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降 低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食Байду номын сангаас的一
项质量控制指标。
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
(一)原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态
挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸, 经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液
滴定至微红色,30 s 不褪色为终点,根据标准
碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。
• 适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、 发酵制品、酒等中挥发酸含量的测定。
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐, 用酚酞做指示剂。当到达滴定终点 (pH=8.2,指
示剂显微红色,30s不褪色)时,根据消耗的标
准碱液的体积,计算出总酸的含量。 反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
试剂 ⑴ 0.1 mol∕L NaOH标准溶液,(可按GB 601配制)
注意:正确配制、准确标定、妥善保存。
(2)新鲜果蔬、整果或切块罐藏、冷冻制品:剔 除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容 器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀, 称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内, 加入等量水,捣碎1~2min。每2g折算为1g试样, 称取匀浆50g~100g,准确至0.1g,用100mL水洗 入250mL容量瓶,置75℃ ~ 80 ℃水浴上加热 30min,其间振摇数次,取出冷却,加水至刻度, 摇匀过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
④ 牛乳酸度
牛乳总酸 度由两部 分组成
外表酸度(固有酸度) 真实酸度(发酵酸度)
二、酸度测定的意义
(一) 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
(二) 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。
(三) 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可 判断某些果蔬的成熟度。
另外,酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显 著的作用。
②有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度。反 映的是已离解的酸浓度, 指样品中呈离子状态 的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进 行测定,常用pH表示。pH的大小与总酸中酸的 性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓 冲能力有关。
活度——强电解质,因为总离子浓度高,离子 间力大,参加化学反应的有效浓度要比它的实际 浓度低,所以,活度﹤浓度。
• 常见的果蔬中主要含有苹果酸、柠檬酸、 酒石酸、琥珀酸、醋酸、草酸等成分,鱼 和肉类中主要是乳酸。
三、食品中酸的来源
① 原料带入 ② 加工过程中人为加入 ③ 生产中有意让原料产酸 ④ 各种添加剂带入 ⑤ 生产加工不当,贮藏、运输中污染
§2-2 酸度的测定
一、总酸度的测定(滴定法) (一)原理
⑤ 在整个蒸馏装置中,蒸馏瓶内液面要保持恒 定, 不然会影响测定结果,另外,整个装置要连接好, 防止挥发酸泄露。
⑥滴定前,将蒸馏液加热至 60 ~ 65 ℃,为了使终 点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少 溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。
⑦若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。 • 测定食品中各种挥发酸的含量,还可使用纸色
③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH。 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 CO2水, 于水浴上加热30min,捣碎,过滤,取滤液测 定。
④ 肉类制品:称取 10 g已除去油脂并捣碎 的样品,加入 100 mL 无CO2蒸馏水, 浸泡 15min,随时摇动,取滤液测定。
⑤ 制备好的样品不宜久存。
三、挥发酸的测定
⑵ 酚酞指示剂 :10g/L(v/v)乙醇溶液。
称取酚酞1g溶解于100 mL 乙醇中。变色范 围pH(8.2~10.0)。
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸 盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在 水解时生成金属阳离子、弱酸和OHˉ。故显碱性。例: CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
c . 每换一次样液,必须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 再用。
③ 232型 或 222型甘汞电极
甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱和) a. 甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下,用
完后还应戴上。
b. 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡。
c. 安装时要让内部KCl液面高于外边被测样品的 液面。
② 滴定
将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃,加入3滴酚酞指示
剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红色,30s
不褪色,记录数据。
(四) 结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。
计算如下:
(五)说明
① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难, 因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并 有固定的沸点。在一定沸点下,蒸汽中的酸与 溶液中的酸之间有一个平衡关系,(即蒸发系 数x)在整个平衡时间内x不变,故一般不采用直 接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速挥 发酸的蒸馏速度。
② 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸 10min,或在其中加入2滴酚酞指示剂并加
NaOH至呈浅红色,以排除其中的CO2,并用
蒸汽冲洗整个装置。
③ 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。 而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少 许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。
④ 加入10%磷酸 还显著地加快挥发酸的蒸馏过 程。
在食品酸度测定中,有效酸度(pH)的测定, 往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题, 表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为 是浓度)。
pH的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法 ③化学法
(一)电位法 (pH计法)
1.原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极 为参比电极,插入待测样液中,组成原电 池,该电池电动势的大小,与溶液pH有线 性关系。
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