食品酸度的测定
pH=6.878(20℃) :110-130℃下干燥2h的磷酸二氢钾3.388g和
磷酸氢二钠3.533g,无碳蒸馏水溶解定容到1L
pH=9.227(20℃) :饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共 无碳蒸馏水溶解并稀释到1L
同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7· 10H2O) 3.800g ,
1、酸度的概念
牛乳酸度的表示法
乳酸含量:以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量计 滴定酸度:指滴定 100 ml 牛乳样品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 mL数,以°T为单位,新鲜牛乳的酸 度一般为16 ~ 18°T
2、食品中的酸
食品中的酸包括:
有机酸:常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、 琥珀酸、乳酸及醋酸等,是食品酸度的主要来源。 存在形式主要有
牛乳酸度
外表酸度(固有酸度):指刚挤出来的新鲜牛乳本身所 具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠 檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新鲜牛乳中的外表酸度约 为0.15~0.18%(以乳酸计)。
真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中,在乳酸菌 作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛 乳的含酸量超过了0.15~0.20%,即认为有乳酸存在。 牛乳总酸度:外表酸度与真实酸度之和 (新鲜牛奶总酸度 即为外表酸度),一般通过标准碱滴定来测定。
mL无CO2水,浸泡 15 min,随时摇动,取滤液测定
(2)酸度计的校正
①开启电源,预热30分钟,连接电极,读数开关关闭的情况下 调零 ②选择适当pH值的标准缓冲溶液(其pH值与被测样液的pH值应 相接近) ③测量标准缓冲溶液的温度,调节酸度计温度补偿旋钮 ④将电极浸入标准缓冲溶液中,打开读数开关,调节定位旋钮
在75~80℃水浴上加热0.5h,冷却后定容
用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用
3、操作方法
样品预处理:
含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2 调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接 取样 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜 固体饮料,加水研磨,定容,过滤
注:取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据, 消耗量≮5 mL,最好为10 ~15 mL
使pH值对应,关闭读数开关,指针回零,如此重复操作二次
(3)样液pH值的测定
①用蒸馏水淋洗电极,并用滤纸吸干,再用待测样液冲洗
电极
②根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮,将电极插入待 测样液中,按下读数开关,稳定1分钟后,酸度计指针所 指pH值即为待测样液pH值 ③关闭读数开关,清洗电极
说明
① 新电极或很久未用的干燥电极,必须预先浸在蒸馏水或者 0.1mol/L盐酸容液中24小时以上 ② 玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎,使用时应特别小心;若玻璃膜 上有油污,则将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗,
d) 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡存在 e)安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面
二、有效酸度的测定
1、电位法(pH计法) 试剂:系列标准缓冲溶液 注:自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药品
pH=3.999(20℃) :110℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.120g , 无碳蒸馏水溶解定容到1L
二、有效酸度的测定
在食品酸度测定中,有效酸度的测定往往比测定总酸度 更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性
有效酸度常以pH值表示:pH值是溶液中H+活度(近似认
为浓度)的负对数,即pH= - lg [H+] pH值的测定方法有:
电位法:即pH计法 比色法:有试纸法和标准管比色法 化学法:利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩 醛的分解速度来求出pH值
5、操作方法
样品处理 ① 一般果蔬及饮料可直接取样 ② 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2
③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品,
取可食部分,加定量水,捣碎机捣碎
测定
① 样品蒸馏:取样品 2 - 3 g 或 25 mL移到蒸馏瓶中, 加 50 mL无 CO2的水和 1 mL10% H3PO4溶液,连接
相近的标准缓冲溶液校正仪器
⑥酸度计用标准缓冲溶液校正后,其调零及定位旋钮 切不可再动 ⑦食品的pH值与其总酸度之间没有严格的比例关系, pH值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数量,而且 还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响
2、比色法:利用不同的酸碱指示剂来显示pH值
pH试纸法
将滤纸裁成小片,放在适当的指示剂溶液中,浸渍后取出干 燥即制成pH试纸
最后再用蒸馏水冲洗于净
③ 甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液,为避免在室温升高时,氯 化钾变为不饱和,建议加入少许氯化钾晶体,但应防止晶体堵 塞甘汞电极陶瓷砂芯通道 ④ 在使用甘汞电极时,要把电极上部的小橡皮塞拔出,并使甘汞 电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面
⑤为了尽量减小误差,应该选用pH值与待测样液pH值
保存:聚乙烯塑料瓶中,密封保持,定期标定
1%酚酞指示剂
称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中,蒸馏水稀释至100mL。 变色范围pH(8.2~10.0)
3、操作方法
样品预处理:
固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头
粉碎、混匀:粉碎机或组织捣碎机
取适量样品,用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中,
游离状态 酸式盐状态
无机酸:含量很少,主要有盐酸、磷酸等,主要以 中性盐形式存在
3、食品酸度测定的意义
有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一 个重要指标 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某 些果蔬的成熟度
第二节 食品酸度的测定
1、电位法(pH计法)
原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电
极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的
大小,与溶液pH值有直线关系: E=E0一0.0591 pH(25℃) 即在25℃时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电 池电动势,利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表 示,故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH值
CO2、SO2等
正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中 使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于 糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因
此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标
挥发酸的测定方法
△直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分
离出来,然பைடு நூலகம்用标准碱液滴定
有效酸度:指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液
中H+的活度,反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值
表示,其大小由酸度计(即pH计)测定
挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁 其含量可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定测定
酸等低碳链的直链脂肪酸,包含游离的和结合的两部分。
1、酸度的概念
水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300mL为止,于相同条件下作一空白试验(以 50 mL 水代替样品,其余步骤相同)
总酸度的测定
有效酸度的测定 挥发酸的测定
一、总酸度的测定
(参见:GB/T 12456—2008)
1、原理:酸碱滴定法
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做 指示剂,当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根 据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
用一干净的玻璃棒沾上少量样液,滴在经过处理的试纸上(有 广泛与精密试纸之分)使其显色,在2~3秒后,与标准色板比 较,以测出样液的pH值
此法简便、经济、快速,但结果不甚准确,仅能粗略地
测定各类样液的pH值
标准管比色法
用标准缓冲溶液配制一不同pH值的标准系列,再各加适当的 酸碱指示剂使其于不同pH下呈不同颜色,即形成标准色管
表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于 NaOH的换算系数(K值)
5、讨论及说明
① 本方法适合于各类色浅的食品中总酸的测定 ② 如果样液颜色较深,可采用稀释或活性炭脱色处理;若过深或浑浊, 则宜用电位滴定法,经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌, 到规定的pH值时为终点
③ 为何以pH8.2为终点而不是pH7.0?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,此盐 可水解生成金属阳离子、弱酸、OHˉ,显碱性,一般 pH8.2左右,
故选酚酞为指示剂。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ ③ 测定时不能使用含有CO2的蒸馏水,把蒸馏水在使用前煮沸 15min并迅速冷却备用 ④ 滴定时消耗的0.1mol/L溶液不得少于5mL,最好在10-15mL
第五章 食品酸度的测定
第五章 食品酸度的测定
概述
酸度的概念 食品中的酸 食品酸度测定的意义 总酸度的测定 有效酸度的测定
食品酸度的测定
挥发酸的测定
食品中有机酸的分离与定量
1、酸度的概念
总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解 的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴 定来测定,故又称“可滴定酸度”
操作方法
(1)样品制备:制备好的样品不宜久存,应及时测定
一般液体样品:摇匀后可直接取样测定 含CO2的液体样品:除CO2后再测,方法同总酸 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH
果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,水浴加热30分钟, 捣碎,过滤,取滤液测定