W测
占标示量百分含量=
100% V S标
（容量分析）
占标示量百分含量= （光度分析）
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果 表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
（容量分析）
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%
制
（光度分析）
剂 注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂，干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬 度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限度。
② 重量差异
是指每片的重量与平均片重之差。
平均片重≤0.3g，差异限度 ±7.5% 平均片重＞0.3g，差异限度 ±5.0%
重量差异检查方法
取药品20片，精密称定总重量W总，计算平均重量W平， 再分别称每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分比， 进而判断该片剂的重量差异是否合格。 中国药典的相关规定：
肠溶衣片先在盐酸溶液（9→1000）中2 h不得有裂缝，再 在磷酸盐缓冲液（pH 6.8)中1 h应全部崩解。
泡腾片，取1片放于装有200 ml 15~ 25℃水的 250 ml烧杯 中，应有气泡放出，当气泡停止时，片剂崩解、融解或分散。 应当按同法检查6片，均应在5 min内崩解。
片剂 普通片剂 肠溶衣片 糖衣片 泡腾片
Sample Standard 1 Standard 2 Standard 3 Blank sample Blank sample
第二节 片剂和注射剂的分析
常
规 片剂的常规检查项目
检
查 注射剂的常规检查项目
和
特 片剂的特殊检查
殊
检 注射剂的特殊检查
查
一、片剂分析（Tablets Analysis)
第十二章 药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparations
基本要求
1. 熟悉主要剂型片剂、注射剂的分析特点及检查 项目。
2. 掌握片剂的含量均匀度检查和溶出度测定。 3. 掌握常用制剂的附加成分对含量测定方法的干
扰及其排除。 4. 熟悉含量测定结果表示方法与计算方法。
主要内容
第一节：药物制剂分析的特点 第二节：片剂和注射剂的分析 第三节：片剂和注射剂中药物的含量测定 第四节：复方制剂分析
第一节：药物制剂分析的特点
一、 定义
利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的 药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。
化学方法：各种以化学反应为基础的容量分析方法。 生物测定法：主要是以抗原-抗体为反应原理的免疫分析法。
超出重量差异的不得多于2片，并不得有一片超出 重量差异的1倍。
注意事项：糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查片芯的重量 差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。
药典附录
用崩解仪测定崩解时限
测定方法： 取片剂6片，分别放于吊蓝的玻璃管中，开动崩解仪，每
片均应在15 min内全部崩解。
糖衣片在盐酸溶液（9→1000）中30 min内崩解。
2. 与原料药分析的不同点
制剂除主药外，常含有赋形剂、稀释剂或附加剂 （包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂），对主药 的测定有影响，不同剂型有不同要求，比较复杂。
赋形剂
稀释剂
药物制剂
附加剂
稳定剂 抗氧剂 防腐剂 着色剂
主药
(1) 检验项目和要求不同
杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只 检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的 检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
酶联免疫吸附测定法(ELISA)
物理方法 光谱技术 UV IR Flu NIR MS NMR 色谱技术 PC TLC GC HPLC HPCE 光谱和色谱联用技术 GC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMR
二、 药物制剂分析的特点
1. 与原料药分析的相同点
分析制剂时基本上先选择与原料药相同的分析方法。
A+1.80S≤15.0 合格产品 A+S >15.0 不合格产品 A+1.80S >15.0, A+S≤15.剂在规定溶剂中溶 出的速度和程度，难溶性药物均应作此项检查。凡 是检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。
前处理技术与方法
Liquid-liquid extraction LLE Solid-phase extraction SPE Solid-phase micro-extraction SPME Column chromatography CC
阴性对照法
按照处方比例取除待测组分以外的其 它共存组分，按照与该制剂相同的方法 制成制剂，并按照相同的样品处理和测 定方法进行测定，观察测定结果的阴性 或阳性来判断该制剂中的其他组分对样 品测定是否有干扰。
崩解时限 15 min 60 min 30 min 5 min
定义：是指小剂量的片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等每片
（瓶）的含量偏离标示量的程度，从1985版开始收载。
凡是检查含量均匀度的制剂再不检查重量差异。
含量均匀度检查
(content uniformity test)
试验方法 抽取10片，逐一测定含量，计算此10片的均值与标 示量偏差的绝对值A和标准差S，根据下列公式计算：