3. 含量均匀度检查
(1) 定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或
注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示 量的程度
凡检查此项的制剂不再检查重量差异
(2) 方法与计算 计量型方案，二次抽检法
，以标示量为参照值
用规定的含量测定方法分别测定10片（ 个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然后 计算 A + 1.8 S =？
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
主要成分含量低
(要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
原料药：
百分含量＝
m测得量
m取样量
片剂：
×100％
标示量的 百分含量
＝
每片含量 标示量
×100％
m测得量 ×平均片重
m取样量
＝
×100％
标示量
主要用于难以溶解的药物及控释、缓释 制剂。
(2) 方法
取6片（个）分别置溶出度仪的6个 吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下， 在规定的溶液里按规定的转速操作，在 规定时间内测定药物的溶出量。
(3) 计算
每片（个）溶出量相当于标示量的百分含量 。
溶出量(%)=
溶出质量 标示量
×100%
(4) 判断标准
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂 附加剂
（稳定剂、防腐
不 同 制 剂
剂、着色剂）
（二）制剂分析的特点 （与原料药的区别）
1. 制剂分析比原料药分析复杂 2. 分析项目不同 3. 含量测定结果的表示不同 4. 分析方法的侧重不同
干扰组分多
(要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
用崩解仪测定
定义 固体制剂在规定的介质中崩解溶 散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所 需时间的限度。
(1) 规定 素片 ≤15′
薄膜衣片 ≤30′ 37℃ 糖衣片 ≤60′
肠溶衣片 =120′完整(盐酸液)
≤60′ 崩解(缓冲液)
泡腾片 ≤5′
（15~25℃）
(2) 方法
片 同时测定
不合格时另取6片复试
第二节 常见制剂的分析
一、片剂分析
片剂是指药物与适宜的辅料通 过制剂技术压制而成的片状或异形 片状的制剂。
要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有 适度的硬度。
Hale Waihona Puke 素片色泽 光洁度 片形完整性 硬度
包衣片
光亮度 色泽均匀度 包衣完整性
(一) 分析步骤
1、外观性状观察：包括外观色泽、臭、味等 物理性状 2、鉴别：鉴别药品的真伪 3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中 的杂质、常规片剂剂型检查（如硬度等）、 微生物检查（如细菌、霉菌数及活螨检查） 。 4、含量测定：判断是否符合药品质量标准 5、微生物限度检查
(二) 片剂的常规检查
1.重量差异
药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异
(1) 规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查
(2)方法
片素片 平均片重
每片重量 与平均片重比较 与标示片重比较
(3)规定
超出限度片≤2片 超出限度1倍片≤1片
2.崩解时限 药典附录
第一节 概述
一、药物制成制剂的目的
1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便； 5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析
（一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对 不同剂型的药物进行检验分析，以确定 其是否符合质量标准。
2、硬脂酸镁
（1）干扰配位滴定法
Mg 2 EDTA2Na EDTA Mg 2Na
OH排除方法:
1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽 剂，其中尤以酒石酸最佳。
2）改变pH或指示剂
金属离子
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
适宜pH
5～6 2～3 9.7～12
指示剂
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
pH＜9 pH＞12
含量均匀度
适用范 普通片剂(混 小剂量片剂或教难混
围
合均匀)
合均匀者
检查指 标
片重差异
每片含量偏离标示量 的程度
特点 简便快速
准确
4.溶出度检查
(1) 定义
（释放度、溶出速率）
在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂 等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一 种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶 出情况的体外试验法。
1） 6片的溶出量均≥Q
2） Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q
3） 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
符合规定 符合规定
符合规定
5.微生物限度
微生物检定法 规定：
药典附录
细菌 霉菌 大肠杆菌
≤1000个/g ≤100个/g 不得检出
(三) 片剂附加剂的干扰和排除
含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度
Mg2+不与EDTA反应
Mg2+
Mg(OH)2
（2） 干扰非水溶液滴定法 Mg HClO g.HAc Mg HClO
排除方法：
1）掩蔽法：（酒石酸、草酸、硼酸等）
硬脂酸镁 酒石酸 g.HAc CHOHCOO Mg
CHOHCOO
硬脂酸镁 草酸 g.HAc MgCO
A X
S = 标准差
（3）判断标准
1） A + 1.80 S≤15.0 2） A + S＞15.0
符合规定 不符合规定
3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
（若改变限度，则改15.0为相应值）
重量差异试验
1、糖类
（CHO）x 分解 CHO [O] CHO
干扰:氧化还原滴定
排除方法： ① 采用提取分离法除去； ② 改变氧化还原试验条件：如用氧化 势稍低的试剂作滴定剂。
例 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法
氧化剂 KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V