精馏实验
一．实验目的
1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。

2．掌握连续精馏塔的操作方法。

3．学会板式精馏塔全塔效率的测定方法。

二．实验原理
1.理论塔板数NT和全塔效率E T的测定
理论板是指离开该塔板的气液两相互成平衡的塔板。

全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即：
（1）
式中：E T——全塔效率
N T——理论塔板数
N P——实际塔板数
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单地反映了整个塔内所有塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物质性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般需要由实验测定。

如果塔的结构因素固定，物系相同，影响的因素主要就是操作因素，回流比的大小是操作因素中最重要的因素。

众所周知，全回流操作所需理论塔板数最少，而且在全回流下，塔不再分精馏段和提馏段，如果在全回流下测定总板效率，实验控制更为方便。

有时，实验的目的是为了进行模拟以测定数据，就应该使应用条件和实验条件一致，可能需要指定某一回流比测定全塔效率。

（1）解析法求理论塔板数
对于某一双组分溶液的精馏分离，如果在全回流条件下该物系的相对挥发度随组成的变化不大，可用芬斯克方程直接计算全回流的最少理论塔板数Nmin：
（2）
式中；x D——塔顶馏出液中易挥发组分的摩尔分率；
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
x W——塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率；
——平均挥发度；
、分别表示塔顶和塔釜的相对挥发度。

如果该物系的相对挥发度随组成的变化较大，采用芬斯克方程求取会引入较大的误差，可以采用图解法求取。

（2）图解法求理论塔板数
利用物系的气—液相平衡关系，在直角坐标上做出平衡线和对角线（全回流操作时的操作线）。

根据测得的塔顶馏出液和塔釜馏残液中易挥发组分的摩尔分率x D和x W ，在对角线和平衡线之间，从对角线上一点x D开始作直角梯级，直至在对角线上的交点小于x W为止，其理论塔板数N T＝梯级数－1。

在某一回流比下的理论塔板数可用逐板计算法，一般用图解法。

步骤如下：
① 在直角坐标上绘出待分离混合液的x—y平衡曲线，并作出对角线。

② 根据确定的回流比做精馏段操作线，方程式如下：
（3）
式中；y n+1——精馏段内第n+1块塔板上升蒸汽组成（摩尔分率）；
X n ——精馏段内第n块塔板下降液体组成（摩尔分率）；
R——回流比，R = L/D；
L——精馏段内液体回流量，kmol/h；
D ——塔顶馏出液流量，kmol/h。

③ 根据进料热状况参数，做q线，方程式为：
（4）
式中；X F——进料料液组成，（摩尔分率）；
q——进料热状况参数
对于泡点进料，q=1。

④ 做提馏段操作线，方程式如下：
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
（5）
式中；y m+1——提馏段内第m+1块塔板上升蒸汽组成（摩尔分率）；
x m——提馏段内第m块塔板下降液体组成（摩尔分率）；
F——原料液流量，kmol/h；
W ——塔釜馏残液流量，kmol/h。

⑤ 用作图法求出理论塔板数。

四．实验装置流程和主要设备
图3-8 不锈钢筛板精馏塔流程图
1.料液箱
2.进料阀 3、10、12、19.流量计 4、5.进料位置调节阀 6.精馏塔 7.塔釜 8.塔顶冷凝器9.回流液流量调节阀 11.产品流量调节阀 1
3.产品贮槽 1
4.原料取样阀 1
5.塔釜液取样阀
16.回流液取样阀 17.产品液取样阀 18.冷却水流量调节阀 20.液位计 21.加料泵 22排污阀
23.回流分配器 24.放空阀 25.电加热器 26.压力表 27.产品出料阀 28.观察罩
五．实验步骤
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
1．塔釜进料
（1）精馏塔总装，试压。

（2）塔身和加热釜设置保温层。

（3）预先配制（或检查）塔釜内和料液箱内的乙醇溶液，一般塔釜内溶液组成约为4~5%（V），料液箱内组成：15-20%（V）。

（4）将预先配制的4~5%（V）乙醇水溶液，加入料液箱。

开动加料泵，打入精馏釜，至液位计的四分之三处。

（5）再将预先配制的15-20%（V）乙醇水溶液，加入料液箱。

（6）开“总电源”绿色按钮，合“恒定”和“可调”开关，用调压器将电压调至“220V”，加热精馏釜中的溶液。

2．全回流操作
（1）将回流流量计开到最大，关闭产品流量计阀门。

（2）在原料预热时，当塔板上出现鼓泡现象时，注意及时打开塔顶冷凝器的冷却水阀，向冷凝器中通冷却水。

（3）由于开车前塔内存有较多的不凝气体，因此，开车后要注意开启塔顶的放空阀。

（4）当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量，使“灵敏板”温度保持在80℃左右。

（5）回流产生之后，先作全回流，以后再调整回流比至规定值。

（6）当塔板上鼓泡正常，塔顶、塔底温度恒定，塔釜压力恒定，回流流量稳定时，记录有关数据，开始取样，分别采集进料、塔顶产品、塔釜残液各100ml左右样品，进行分析（按第五步取样分析步骤）。

七．实验数据记录
实验日期：20 年月日
塔型筛板塔塔内径 50 mm 板间距 100 mm 塔板数 15 物系乙醇/水
1．全回流操作
表1：全回流塔内操作参数记录表
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
序号A V W 压强
Pa 塔顶灵敏板塔釜
1
2
表2：全回流实验数据记录表
序号
塔顶样品塔釜样品
全塔
效率温度
℃
酒度计
示值
20℃
V%
质量
%
摩尔
%
温
度℃
酒度计
示值
20℃
V%
质量
%
摩尔
%
1
2
八．实验数据整理及分析讨论
1、用作图法求出全回流及部分回流理论板层数。

2、计算全回流及部分回流条件下筛板式精馏塔的总板效率ET。

九．思考题
1．什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？
2．影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？
3．进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个量？
附1：酒精浓度表示方法及换算
1、酒精浓度容量百分数表示法（V%）
每100ml液体中所含酒精容量数称为酒精浓度容量百分表示法，我国规定在温度为20℃时，纯酒精为100V%，水规定为0V%，简称酒度。

2、酒精浓度重量百分数表示法（W%）
每100克液体内所含酒精的重量数称为重量百分表示法，
3、酒精浓度容量百分数与重量百分数的换算
以V表示100ml中所含酒精的体积数，由表可查得该浓度的密度值d，则100ml对应液体的重量为100d，因乙醇（指纯酒精）
的密度为0.78934，故其中所含乙醇重量为0.78934V，则酒精浓度的重量百分数W%=。

附2：乙醇—水汽液平衡相图
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------
----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------。