.《药物分析》1-2章课堂练习一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ）A.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主要参考书D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2x+1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ）A.判断药物优劣B.判断药物真伪C.确定有效成分含量D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验C.是鉴定未知药物的组成和结构D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ）A.折光率B.旋光度C.比旋度D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ）A.氯化物B.砷盐C.硫酸盐D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ）4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。
5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟，强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。
15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）.填空：3章1.用AgNO3试液做沉淀剂，检查药物中氯化物时，为了调整溶液的酸度和排除某些除离子的干扰，应加入（）2.用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）3. 检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH 为（）4.检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，加入稀硝酸后，可被消除干扰的离子是（）5. 用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）6. 药物中的重金属杂质是指（）7. 药物中检查砷盐，需要加入的试剂是（）8.检查重金属时，为消除供试液颜色的干扰，可加入（）9.《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是（）10. 《中国药典》现行版对药物进行旋光度测定时，采用的光线是（）11.杂质的来源可分为（）和（）12.杂质检查常用的方法有（）、（）和（）13. 杂质检查常用的方法中对照法应遵循（）原则。
14. 氯化物检查法比浊的方法是在（）色背景下，从比色管（）向（）观察。
15.铁盐检查法比色的方法是在（）色背景下，从比色管（）向（）观察。
16. .铁盐检查法中加入过硫酸铵的作用是（）17.砷盐检查法中，加入碘化钾和氯化亚锡的作用是（）和（）。
18. 砷盐检查法中，加入醋酸铅棉花的作用是（）。
19. 砷盐检查法中，若供试品为硫化物，应加入（）处理。
20.炽灼残渣检查法检查的是供试品中的（）21.干燥失重检查法，可检查供试品中的（）。
22. 炽灼残渣检查过程中，由于重金属在高温下易挥发，故如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度应控制在（）。
23.需要检查澄清度的供试品是（）和（）24.氯化物检查法中，使用的标准溶液是（）25. 硫酸盐检查法中，所用沉淀剂为：（）26.重金属检查法中，所使用的显色剂为（）27.干燥失重检查中，适用于熔点低，受热不稳定、能耐受一定温度及水分难赶除的药物的方法是（）28.炽灼残渣系指检查非金属有机药物中的（）29.在溶液颜色检查中，需要将按规定处理的供试品与（）比较。
计算题：1.对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查（操作方法：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（100µg/ ml SO4）制成的对照液比较，不得更浓。
）计算硫酸盐的限量。
.定量分析一、单项选择题1.用紫外—可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是使（）A、测得吸光度应尽量大B、测得吸光度应大于1.0C、测得习惯度应大于0.7D、测得吸光度应在0.3 ~ 0.72.色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是（）A、0.85 ~ 1.15B、0.90 ~ 1.10C、0.95 ~ 1.05D、0.99 ~ 1.013. 对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于（）A、5%B、10%C、15%D、0.5%4《中国药典》现行版规定HPLC法采用的检测器是（）A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D、紫外分光光度检测器5.非水溶液滴定法中，常用的滴定液是（）A. 结晶紫B.高氯酸C. 冰醋酸、冰醋酸-醋酸酐6.药物的定量分析是指准确测定药品有效成分或指标性成分的（）。
A.限度B.优劣C.含量D. 真伪7.剩余碘量法中，用于和供试品反应的第一种滴定液是（），用于和剩余的第一种滴定液反应的第二种滴定液是（）A. 碘液B.高氯酸C. 硫代硫酸钠D. 淀粉8.高效液相色谱法中，通常色谱柱温度不超过（）A. 20℃B.30℃C.40℃D. 50℃9.非水溶液滴定法中，常用的指示剂是（）A. 结晶紫B.高氯酸C. 冰醋酸、冰醋酸-醋酸酐10.碘量法中的直接碘量法用于测定（）A. 具有较强还原性的药物B.具有较强氧化性的药物11.《中国药典》现行版规定GC法采用的检测器是（）A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D、紫外分光光度检测器二、填空题1.滴定分析法分为（）、（）和（）三种方法。
2.HPLC，反相色谱系统常用的色谱柱填料为（）。
3. HPLC，反相色谱系统常用的流动相PH值为( ).4. HPLC，反相色谱系统常用的流动相中有机溶剂的比例应不低于（）。
5.色谱柱的理论板数越高，说明柱效越（）。
6.除另有规定外，色谱法定量分析时，各色谱峰的分离度应（）三、计算：1.呋塞米原料药含量测定操作方法：取本品0.4988g（干燥品），加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。
按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。
请计算呋塞米原料百分含量。
.药物制剂分析1. 含量均匀度检查判别式（A＋1.80S≤15.0）中A表示（B ）A.初试中以100表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对差C.复试中以100表示的标示量与测定均值之差D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值2. 注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是（ C ）A、亚硝酸盐B、氨C、微生物限度D、细菌内毒素3.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的重量差异限度为（ B ）A、±7.5%B、±5.0%C、±6.0%D、±7.04. 片剂的含量均匀度检查，初、复试结果符合规定的是（ A ）A、A＋1.8S≤15.0B、A＋1.8S>15.0C、A＋1.45S>15.0D、A＋1.45S≤15.05.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（ A ）A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、避免辅料造成的影响C、严格含量测量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响6.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替（ C ）A、重量差异检查B、含量均匀度检查C、溶出度测定D、含量测定7.下列剂型中，必须进行无菌检查的是（ C ）A片剂 B.胶囊剂 C.注射剂 D.栓剂8.崩解时限检查法中，除另有规定外，供试品6片均应在（ 15 ）分钟内全部崩解。
如有（ E ）片不符合规定，可另取6片复试。
A.10B.15C.20D. 25E.1F.2G.39.硫酸亚铁片含量测定中，为排除辅料糖类的干扰，所用检查法为（ D ）A.铈量法B.溴量法C.碘量D.高锰酸钾法10.下列剂型中，必须检查不溶性微粒的是（ C ）A片剂 B.胶囊剂 C.注射剂 D.栓剂11.在维生素C注射剂的含量测定中，为消除抗氧剂的干扰，常加入的掩蔽剂是（ B ）A甲醛 B.丙酮 C.甲醇 D吡啶12.下列物质中不属于抗氧剂的是（ A ）A、硫酸钠B、亚硫酸氢钠C、硫代硫酸钠D、焦亚硫酸钠13.糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰（ C ）A、酸碱滴定法B、非水溶液滴定液C、氧化还原滴定法D、配位滴定法14.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（ B ）A、硫代硫酸钠B、硬脂酸镁C、滑石粉D、乳糖15、维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ B ）A、丙酮可以加快反应速度B、丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C、丙酮可以使淀粉变色敏锐D、丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度16.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的重量差异限度为（ B ）A、±7.5%B、±5.0%C、±6.0%D、±7.017.片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在（ C ）A、30℃±0.5℃B、36°C±0.5°CC、37°C±0.5°CD、39°C±0.5°C18.《中国药典》现行版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行（ B ）A、崩解时限检查B、溶出度检出B、重量差异检查D、脆碎度检查19.对硬脂酸镁的干扰排除方法包括，可利用其不溶于（ B ）的特点。
A、水B、有机溶剂20. 对滑石粉的干扰排除方法为，可利用其不溶于水和有机溶剂的特点，用（过滤）方法排除。
21.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（ B ）A、硫代硫酸钠B、硬脂酸镁C、滑石粉D、乳糖.巴比妥类药物的分析1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( )(A)乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚(D)盐酸氯丙嗪(E)巴比妥类2．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( )(A)咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D)巴比妥类(E)维生素E3．（）与碘试液发生加成反应，使碘试液颜色消失。