（一）杂质限量计算题4道1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055%4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。
答:%02.0%10053510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题一、原料药得含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸得含量。
%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=W F V T 标示量 2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。
ml mg /5.7201502015.0C ===%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=W F V V T 标示量 3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重得二巯丁二钠供试品W=0、1024g,置100mL 量瓶中,加水30mL 溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0、1014mol/L)50mL,强力振摇,置水浴中加热2~3分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0、1mol/L)滴定,消耗14、23ml,并将滴定结果用空白试验校正,消耗22、56ml,每1mL 硝酸银滴定液(0、1mol/L)相当于5、656mg 得C4H4Na2O4S2。
解:%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=W F V V T 标示量 二、片剂得含量测定1、(规格:0、4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重5、9988g,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸0、2g),W=0、2042g,加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)调节pH 值至7、0,然后加入预先调节pH 值至9、0得甲醛溶液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)滴定至pH 值至9、0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗得氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得量为14、55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于12、51mg 得C2H7NO3S 。
平均片重=0、5988g解:%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W F V T 2、片剂空白(0、3g)取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯0、3g),称得W=0、3001g,加乙醇40mL,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液0、2mL,用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)滴定,并将滴定得结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于25、82mg 得C14H10O5。
解:平均片重=0、3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量W W F V V T3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)取本品10片,精密称定10、1050g,研细,精密称取0、1680g,加盐酸2 ml 与水50ml,按照药典方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)25mL,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0、05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,消耗锌滴定液(0、05010mol/L) 16、10mL 并将滴定得结果空白试验校正25、00mL 。
每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于得3、900mg 得氢氧化铝。
求复方氢氧化铝得标示量。
解:平均片重=0、3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量W W F V V T三、注射液得含量测定1、硫酸镁注射液得含量测定:(直接滴定法)取本品5支(1g:10ml)硫酸镁注射液,混匀,精密量取5ml,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10、0)10ml 与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、04998mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了20、48ml,每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)相当于12、32mg 得硫酸镁。
求其百分标示量。
解:%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W D F V T 2、二盐酸奎宁注射液得含量测定:(直接滴定法+空白)精密量取供试品(标示量1ml:0、25g),适量,精密量取3ml 于50ml 量瓶中,定容至刻度,15mg/ml,精密量取10mL,150mg 置分液漏斗中,加水使成20mL,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25mL,以后每次各10mL,至奎宁提尽为止,每次得到得三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL,洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2mL,再蒸干,在105℃干燥1小时,放冷,加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0、1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定得结果用空白试验校正。
每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于19、87mg 得C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量D F V V T 3、山梨醇注射液注射液得含量测定:(剩余滴定法)精密称取供试品(标示量100ml:25g)10mL(约相当于山梨醇2、5g),置100mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置250mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0、05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定得结果用空白试验校正。
每1mL 硫代硫酸钠滴定液(0、05mol/L)相当于0、9109mg 得C 6H 14O 6。
2、5—100ml=25mg/ml1mg/ml解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量D F V V T四、胶囊得含量测定 1、牛磺酸胶囊得含量测定:(直接滴定法)取供试品装量差异项下得牛磺酸胶囊内容物(标示量:0、4g),称取20颗胶囊内容物,总重混合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0、2g),加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)调节pH 值至7、0,然后加入预先调节pH 值至9、0得甲醛溶液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)滴定至pH 值至9、0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗得氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得量(mL)计算。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于12、51mg 得C 2H 7NO 3S 。
解:%6.99%1004.020976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W F V T 2、醋氨乙酸锌胶囊得含量测定:(直接滴定法+空白)取醋氨已酸锌胶囊(0、15g/粒)10粒,精密称重3、8348g,精密量取0、5850g(约相当于醋氨已酸锌0、45g),加水35ml 振荡使溶解,再加氨-氨化铵缓冲液(pH10、0)10ml 与铬黑T 指示剂2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05048mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS=13、40ml),并将滴定得结果用空白试验校正(V 0=24、40ml)。