含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，mg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的吸 光度。
3. 高效液相色谱法
含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，μg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的峰 面积。
例1. 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g， 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指 示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30 秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 计算本品的百分含量。
例2. 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已
知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1 ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的
毫克数为（D）
A．106.0 B．10.60 C．53.0
D．5.30
E．0.530
TcM0.0m 5 oLl 10.60g mol
n
1
5.30g L5.30mgml
含量%TVF10% 0 W
8.80623.480.04999
0.05 100%10.06%
0.20541000
例2. 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋
酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）
滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L)
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
5010310100%0.5% 1010
例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并
稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三 氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸 取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水 （77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝
49.5
例6. 盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。 对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中， 0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸 溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液 稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面 积为43982，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分 含量。
l
50 10
3
100
%
0.40
32 .5 1 50 10 3
100
%
24
.6%
二、滴定度的计算
T cM n
滴定液浓度，mol/L
被测物的摩尔质量，g/mol
滴1 m定o度l样，品每消1耗m滴l滴定定液液的相摩当尔于数被，测 组常分体的现m为g反数应，摩m尔g/m比l ，即1∶n。
S
0 .15
例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g， 依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的 铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。 重金属的限量是（D）
A．0.01％ B．0.005％ C．0.002％ D．0.001％ E．0.0005％
cV 1 1 0 6 0 2
L 1% 00
例1. 用银量法测定苯巴比妥的含量时，
Ch.P.规定每l ml的硝酸银滴定液（0.1 mol/L）
相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴
比妥与硝酸银反应的摩尔比为1∶1，即n=1，
则：
TcM0.1moLl 23.24g mol
n
1
23.22g L23.22mgml
例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品
0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每
1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，
其限量为（B）
A．0.1％
B．0.2％
C．0.01％
D．0.02％
E．0.15％
L c V 1% 0 1 0 0 1 0 6 0 3 .0 1% 0 0 0 .2 %
VL C S11 01 01 0 6 0 6 2.02.0(m)l
例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定 砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml 制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷 盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供 试品多少克？
SCV110 62.01.0(g) L 0.00% 02
试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点， 不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
杂质最大允许量 L 供试品量 100 %
3 2 5 100 100 % 2.0%
35
例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含
0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用 流动相定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对 照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品 溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色 谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的0.5倍。
药分计算题
一、杂质限量的计算
1. 一般杂质
LCV10% 0 S
例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼 灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上 蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移 至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密 量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁
见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为
0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加
无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得
吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
含量%
cR
AX AR
DV
100%
W
19.8 0.502 5050 200 0.498 5 100%100.8%
已知KCl分子量为74.551，K原子量为 39.0983，限量为：
L＝CV10% 0 S
19139.098310 1 3.0
74.5511000100 0.10103
10% 00.03% 0
例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇
提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次， 每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。
8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸
滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液
（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含
量。
含量% T（V V0）F 100% W
17.82(8.230.05) 0.1036
0.1517103 0.1 100%
含量% E11c%mlA100DV 100% W
0.589 100250
7151100 5 41.3103
100% 99.7%
例5. 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量
瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，
置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可
A
L C酮胺 100% E11c%ml 100 100%
C样品
C样品
0.06
1541100 1.510-3
100%
0.25%
例5. 碳酸锂中钾盐的检查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸
溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精 密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置 1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml， 并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收 分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处 测定，应符合规定。
含量 %T（V0V） F10% 0 W
13.0120.6213.560.1025
0.0936103 0.1 10% 010.06%
例4. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置 250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收 系数为715。计算本品的百分含量。
99.5%
例3. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置 250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗 处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞， 摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫 代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当 于13.01mg度校正因子； W为供试品的取样量，g或mg。