JCZJ/ZY-ZL01-02气相色谱仪期间核查方案
1仪器设备：气相色谱仪
2仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津GC2010S 气相色谱仪(包括FID 检测器、ECD 检测器和a5000、岛津色谱工作站) 3 固定资产管理编号：0201022
4核查进行的时间：两次计量检定周期（2年）内做三次核查。

. 5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查.
6核查方法：依据①、JJG700-90《气相色谱仪检定规程》，②、GC-4000A 气相色谱仪使用说明书。

用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD 检测器的定量重复性和准确性的核查。

6.1 FID 的定量重复性的核查
将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X
1×1-6/X -X =∑61=i 21
）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差
X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积;
X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号
6.2 FID 的定量准确性的核查：
以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。

由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW （E ）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k =2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/μl ，则其扩展不确定度为：U =100×3%=3ng/μl ，测定结果应在100±3ng/μl 范围之内。

7.1 ECD 的定量重复性的核查
将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态, 待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为33.3pg/ul 的丙体666-异辛烷溶液,连续进样6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD . ()()100%×X
1×1-6/X -X =∑61=i 21
）（RSD 定量定性 式中:RSD 定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差
X i ___________第i 次测得的保留时间或峰面积; X ___________ 6次测量结果的算术平均值 i ___________测量序号
7.2 ECD 的定量准确性的核查：
以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。

由丙体-666标准物质证书BW3513，标准值的相对扩展不确定度为：3%，本核查方案使用的标准物质浓度为：33.3pg/μl，则其扩展不确定度为：U=33.3×3%=0.999pg/μl，测定结果应在33.3±0.999pg/μl范围之内。

8 核查结果及处置
8．1重复性：保留时间重复性（六次测量）RSD6不超过1.5%
定量重复性(峰面积六次测量)RSD6不超过3.0%
8．2准确性：测定结果不超过33.3±0.999pg/μl的范围.
8．3核查完后应做好仪器参数、方法、测试结果记录，如果被核查的气相色谱仪重复性和准确性满足以上要求，则此气相色谱仪功能满足检测要求；如果核查结果不符合要求，则更换人员或标准物质重新进行平行实验，测量结果如果还是不符合要求，应做好记录，按本所《质量手册》5.5.6《仪器设备维护和维修程序》执行。

9核查设施环境条件:
环境条件
１、检定室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好。

２、室温在5~35℃，室内湿度在5%-85%RH范围内。

3 、仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.
4、气体管路应使用不锈钢管,铜管,聚四氟乙烯管,尼龙管,禁止使用一般的橡皮管.
10 结果记录表。