作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）
－2014
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查指导书
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版号：第1版
实施日期：2014年01月01 日
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作业指导书
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GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书
一.目的：
对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。

二.核查项目：
标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。

三.引用文件：
JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。

四．核查方法：
4.1一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

FID检测器期间核查方法
1检定条件
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。

燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。

助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。

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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。

2.基线噪声和基线漂移检定
按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计
算基线噪声和基线漂移。

3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算
D
FID
=2Nm/A （4）
式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
m——丙酮的进样量(g)
A——丙酮的峰面积(mV·s)
FPD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。

燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。

助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。

温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。

量程：选择最佳值。

2.基线噪声和基线漂移检定
按1.的检定条件，测量方法与2相同。

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3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算
式中 D
FPD
——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
A——磷的峰面积(mV·s)
m——甲基对硫磷的进样量(g)
h——硫的峰高(mV)
W
1/4
——硫的峰高1/4处的峰宽(s)
ECD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。

温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。

放大器灵敏度：可适当选择。

2.基线噪声和基线漂移检定
按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信 号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ， 连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。

（7） 4.检测限的计算
D ECD =2Nm/AF c （7）
式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示
N ——基线噪声(mV)
m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)
4.定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：
式中 CV ——相对标准偏差
n ——测量次数
x i ——第i 次测量的峰面积
错误！未找到引用源。

——n 次进样的峰面积算术平均值
i ——进样序号 5.线性范围检定
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在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl ，取各试样中 溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。

五.结果评定
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。

六.核查周期：
二次检定之间进行一次检查。

如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况 时，应及时检查或送检。

气相色谱仪的检定周期为2年。

七.记录表式
见附件1
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GC9790气相色谱仪期间核查记录表
HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）
仪器名称/型号
环境温度/湿度 核查方法和依据 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）－
2012
仪器编号
色谱条件
色谱柱 检测器 柱 温
检测器温度
气化室温度
载气流量
标准曲线： 浓度（μg/ml ） 峰面积A
标准曲线方程及相关系数y= γ=
检出限：D FID =2N ×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果
定量重复性：RSD=1001
)1/()
(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n i i
测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果
基线噪声 基线漂移
评定要求
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤
0.4mv ；定量重复性≤8%；检测限满足相应的国标或行业标准方法要求
结论 仪器设备核查结论； □合格 □不合格
核查人/日期：
校核/日期：
技术负责人意见：
签字/日期：
备注：。