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鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法

鸡蛋壳中钙含量的测定
实验目的:1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。

鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。

做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。

另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。

2、充分发挥学生的主动性,培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。

3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。

实验原理:鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+
2HCl=CaCl2+CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。

实验结果按滴定分析记录格式作表格,并记录数据,按下式计算(质量分数)。

WCaO=
实验用品:1.试剂:H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、
2.仪器:烧杯(500ml)、锥形瓶(250ml,3个)、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵
实验步骤:1蛋壳的预处理
将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置
于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿
2 0.1mol/L NaOH溶液的标定
用分析天平准确称取0.12~0.15g (精确到0.1mg)的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞,充分振荡,用NaOH 待测溶液滴定,滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色,记录数据。

如此重复三次。

3 盐酸溶液的标定
用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液,滴2~3滴甲基橙,用已被标定的NaOH溶液滴定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。

如此重复三次。

4 CaO含量的测定
用分析天平准确称取0.12~0.16 g(精确到0.1mg)左右的蛋壳粉于锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右(需精确读数),小火微热使之溶解(此时为避免HCl挥发,应在锥形瓶上盖表面皿),并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中,之后冷却,滴加2~3滴甲基橙,用已标定好的NaOH溶液反标定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。

如此重复三次。

实验数据的记录与处理
1、NaOH溶液的标定
2、盐酸溶液的标定
3、CaO含量的测定
实验结果讨论
1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为 0.1009 mol/L.
2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为 0.1157 mol/L.
3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量
为 51.64% ,与理论含量 56% 对比,实验所得结果与理论值较接近,说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。

误差分析
由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应,还能与Mg反应,所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量,其实是氧化钙与氧化镁的总含量,有一定的误差。

1分析天平仪器老化,灵敏度不高;
2用滴定时,滴定前无气泡,滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl,NaOH浓度标定不准确;
3用移液管移取盐酸时存在误差;
4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;
5滴定完毕,滴定管的读数误差。

6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时,盐酸部分挥发,用氢氧化钠回滴时,所用体积减小,使测得的氧化钙含量偏高。

注意事项:1、由于酸太稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类,但对测定影响不大。

2、PH≤4.4,Fe、Al不干扰,色素不影响。

3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在,同时也有MgCO3,因此CaO存量表示Ca+Mg 总量
思考与讨论:1、蛋壳称量量多少依据什么估算?
答;使得滴定剂用量在20-30ml,来确定样品的称量范围。

2、蛋壳溶解应注意什么?
答:蛋壳要足够碎,溶解时间要足够长。

3、为什么说最终表示的是Ca+Mg的总量?
答:因为样品里也含有MgCO3 ,也会消耗HCl。

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