金相试样电解抛光、腐蚀规程本标准规定了金属试样电解抛光、腐蚀操作的试验规范。
本标准适用于金属试验中金相试样的制备。
1．主要技术参数见设备（EP—6型电解抛光腐蚀仪）的操作说明书2．操作步骤见设备的操作说明书，抛光工艺可参考附表中的电解抛光、腐蚀参考资料3．安全规程3.1 使用含高氯酸电解液时，必须通循环水冷却，配制温度低于15C，使用温度应低于200C注意安全，防止燃烧和爆炸。
3.2 使用电压超过60V时，要注意安全，应先放好试样，再调电压到所需值，后进行电解抛光，结束后将电压调到零位再取试样。
3.3 当电源接通后，直流档无论有无负载，要严防短路，尤其使用外电解浸蚀时更应注意。
3.4 接通负载后（即抛光或腐蚀进行时），严禁转换电压调整器。
每次抛光后，应关闭电源防止过热。
3.5 抛光结束后，将电解液倒入其它容器中，用水清洗电解槽及冷却循环系统。
4．下列情况不适用本方法4.1 不能用塑料镶嵌试样，因为塑料不导电容易被电解液浸蚀。
4.2 极易受电解液浸蚀的金属相和一些夹杂物不能采用电解抛光。
4.3 需要边、角的试样，不适宜进行电解抛光。
附表1 电解抛光参考资料试验材料电解液配比电压时间备注不锈钢1Cr—18Ni9Ti 酒精（95%）940ml高氯酸（65%）60ml30~40V 15~60秒不锈钢、合金钢、高速钢等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml；甘油（丙三醇）100ml15~50V 15~60秒通用电解液之一钢、铸铁、铝、铝合金等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）200ml；丁氧基乙醇100ml30~65V 15~60秒最好的通用配方之一不锈钢、碳钢铁、合金钢等醋酸（冰醋酸）900ml高氯酸（60%）100ml12~70V 0.5~2分铀、锆、钛、铝合金钢、碳钢醋酸（冰醋酸）800ml高氯酸（60%）200ml40~100V 1~15分不锈钢水250ml硫酸750ml1.5~6V 1~2分不锈钢磷酸（85%）600ml硫酸400ml1.5~12V 10~60秒不锈钢水80ml硫酸720ml甘油200ml1.5~6V 0.5~5分不锈钢和合金钢水：240ml，硫酸：340ml磷酸（85%）：650ml1.5~12V 2~10分0.1~0.2A/cm2不锈钢水：330ml，硫酸120ml磷酸（85%）：550ml1.5~12v 1分0.05A/ cm2不锈钢和合金钢水：240ml，磷酸：（85%）：650ml铬酸80% 硫酸130ml1.5~12V 5~60分0.5A/cm2100~130。
F钝铁、碳钢、合金钢、不锈钢、钛、铬醋酸（冰醋酸）940ml高氯酸（60%）60ml20~60V 1~5分多用途好的电解液纯钢蒸馏水175ml磷酸（85%）825ml1.0~1.6v 10~40分铜阴极黄铜、铜、铜合金（锡青铜除外）水300ml磷酸（85%）700ml1.5~1.8V 5~15分铜阴极α或（α+β）黄铜水600ml磷酸（85%）400ml1~2v 1~15分铜或不锈钢阴极铜、铜一锌合金水100ml焦磷酸580g1~2v 10分铜阴极铜和铜基合金蒸馏水：500ml，磷酸（85%）250ml乙醇（95%）250ml18V 1~5分青铜（Sn≤9%）水450ml磷酸（85%）390ml1.5~12V 1~5分0.1A/ cm2青铜（Sn≤6%）水：330ml 硫酸90ml 磷酸（85%）580ml铝和铝一硅（＜2% 合金蒸馏水：140ml，酒精（95%）800ml高氯酸（60%）60ml30~40v 15~60秒铝一合金甲醇（纯）840ml甘油（丙三醇）125ml50~100v 5~60秒铝甲醇（纯）：950ml，硝酸（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml30~60v 15~60秒铝、银、镁蒸馏水：200ml，磷酸（85%）400ml酒精（95%）380ml25~30v 4~6分铝阴极100~1100。
F附表2 电解浸蚀参考资料试验材料浸蚀液配比电解参数时间阴极材料备注钢苦味酸2g蒸馏水100ml氢氧化钠25g6V 24。
C 30秒不锈钢低合金钢染色碳化物钢铬酸（10%）3V 24。
C 可变不锈钢奥氏体或铁素体不锈钢，浸蚀碳化物和υ相钢草酸（10%）3V 24。
C 可变不锈钢钢硝酸/甘油/盐酸=1：1：83~6V 24。
C 10秒不锈钢不锈钢，浸蚀奥氏体。
钢水/硝酸（1.4）=1：1 1.5V 24。
C ≤2分不锈钢奥氏体、铁素体不锈钢浸蚀晶界钢硫酸（1.84）/水=1：19 6V0.1~0.5A24。
C5~15秒不锈钢铁—铬—镍合金钢过硫酸铵10~100g/1升水1.5~2V 24。
C 不锈钢υ相和碳化物相染色铝正磷酸210份蒸馏水65份烷基乙醇45份0.75~1.2A/cm224。
C1.5~2.5分不锈钢铝和铝合金蒸馏水90ml磷酸（1.71）10ml1~8V 5~10秒不锈钢纯铝，铝一铜，铝一？铝一？硅合金铜正磷酸/蒸馏水=2：1 0.8V 24。
C 30秒铜除锡青铜外的合金黄铜正磷酸/水=3：5 0.01A/cm216~27。
C几秒铜α黄铜，β黄铜黄铜正磷酸/水=4：6 0.08~0.012A/cm224。
C几秒铜α黄铜黄铜正磷酸/硫酸（浓）/蒸馏水=67：10：230.8V 24。
C 30秒铜含Sn≤6%的青铜青铜正磷酸/硫酸（浓）/蒸馏水=47：20：330.8V 24。
C 30秒铜含Sn≤6%的青铜镍和合金铬酸（10%） 1.5V 24。
C 1~8秒不锈钢镍和合金浓硝酸/冰醋酸/水=2：1：171.5V 24。
C 20~60秒好的一种浸蚀液镍和合金草酸（10%） 1.5~6V ，24。
C 15~30秒特别适用于因科镶合金镍和合金硫酸（8%）6V 24。
C 5~30秒不锈钢显示碳化物和晶界，因科镍和镍一铬合金附表3 显示钢的显微组织的电解浸蚀剂及电解抛光液表序号浸蚀剂名称及成分使用方法适用范围1 铬酸水溶液：三氧化铬10克水100亳升电解浸蚀，以试样为正极，不锈钢为负极，相距18~25亳米，电压6伏，浸蚀30~90秒添铁素体晶界外，一切组织均能显示，渗碳体最易浸蚀，奥氏体次之2 10%草酸电解液：草酸10克水100亳升电解时间0.7~1分钟电流密度20~30安/厘米2电解时间20~40秒电流密度10~20安/厘米2电解时间1.6~1.8分钟电流密度10~20安/厘米2显示奥氏体不锈钢晶？和碳化物。
显示4Cr14Ni14W4Mo钢退火材的奥氏体和碳化物显示提造钢退火或猝火组织，GCr15的碳化物。
3 过硫酸铵溶液：（NH4）2S2O610克过硫酸铵水90亳升电解浸蚀。
方法同铬酸水溶液的使用方法。
极快的显示不锈钢组织4 过氯酸及冰醋酸溶液：冰醋酸10份过氯酸1份2分钟或以上，电压20~22伏，电流密度0.1安/厘米2，使用温度低于20。
C。
抛光时要时常搅溶液，在通风橱中进行，要注意温度，防止爆炸。
配制溶液时，过氯酸须缓慢地加入冰醋酸中，温度低于15。
C，要？搅动，以免局部温度升高。
适用于抛光钢和铁。
5 冰醋酸铬酸溶液：冰醋酸775亳升铬酸酐75克铬酸钠150克10分钟以上，电压40~45伏，搅动溶液使其保持在30。
C以下。
作用较慢，但较安全。
抛光铜和铁效果很好。
6 醋酸及冰醋酸溶液：醋酐765亳升过氯酸（65%）185亳升水50亳升用电解法溶入铝0.5%使用电流密度4~6安/厘米），使用电压50伏，浸蚀时间4~5分钟。
溶液配制后放置24小时后方可使用，使用温度应低于30。
C，以免引起爆炸。
适用于抛光钢和铁以不含？8%的？7 混合酸水溶液：磷酸90亳升硝酸8亳升水2亳升使用冰溶液。
适用于抛光和浸蚀Fe—A1合金（A1含量至16%）8 硝酸水溶液：硝酸50亳升水50亳升室温，使用电压1.5伏，2分钟使用通风橱显示奥氏体或铁素体不锈钢的晶界。
9 盐酸酒精溶液：盐酸10亳升无水酒精90亳升10~30秒电压6伏显示σ铁和铬钢及CrNi钢的一？组织。
10 硫酸水溶液：硫酸5亳升水95亳升室温，使用电压？伏，电流密度0.1~0.5安/厘米2，浸蚀时间5~15秒。
适用于Fe-Cr-Ni合金。
附表4 贵金属及其合金电解浸蚀剂和电解抛光液表序号浸蚀剂名称及成分使用方法适用范围1 氯化钾过饱和过溶液400亳升盐酸几滴直流电电流密度0.07~0.09安/厘米2阳极：不锈钢电解+机械联合抛光法，时间2~3分钟纯金的电解抛光和电解浸蚀。
2 硫脲8~10克硫酸12亳升乙酸40亳升直流电：10~15伏温度：常温时间：10~60秒金基合金的电解浸蚀。
3 硫代硫酸钠20克水400亳升直流电：0.8~1安/厘米2阳极：不锈钢电解+机械抛光法，时间0.5~1.5分钟银及其合金的电解抛光。
调节电流密度可用于银基合金的电解浸蚀4 王水交流电：6伏另一电板：石墨铂及其合金、铑及其合金的电解浸蚀。
5 稀王水：盐酸25亳升硝酸8.3亳升水65.7亳升交流电：6~10伏电流密度：1.5~2.0安/厘米2时间：8~10分钟另一电极：纯铂铂、铱的电解浸蚀。
6 盐酸20亳升氯化钠25无水65亳升交流电：6伏另一电极：石墨时间：1分钟铂、铂钉、铂铱合金的电解浸蚀。
7 盐酸20亳升甘油5亳升水70亳升交流电：6伏另一电极：石墨时间：30分钟铱及铱铑合金的电解浸蚀。