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第二章试样的采取制备和分解演示文稿
决定样品最低可靠重量的依据
1、样品的粒度:颗粒愈大,样品的最低可靠重 量愈大. 2、样品的比重:比重愈大,样品的最低可靠重 量愈大. 3、被测组份的含量:含量愈小,样品的最低可 靠重量愈大. 4、均匀度:愈不均匀,其的最低可靠重量愈大. 5、分析的允许误差:允许误差愈小,样品的最 低可靠重量愈大.
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中碎:对辊破碎机,0.84~1mm(18或20 号筛)
细碎:中碎缩分后的样品,用圆盘细碎机、 棒磨机或球磨机破碎至所需粒度。防污染 的样品或小是的样品可用玛瑶行星式球磨 机或玛瑶钵三头研磨机碎至所需粒度。
碎样过程应注意的事项
(1)在每个样品破碎的,须先将器械的各部清扫干净。 根据不同器械的特点,使用刷子、抹布或压缩空气清 扫。
也称样品加工公式,是指样品加工时用来确定样品可
靠质量和制定合理样品加工流程的各种经验公式。
切乔特等人把a规定为2,于是(2-1)可简化为
Q=Kd2
切乔特公式
在样品加工时,用以确定样品可靠重量的一种经验公式。
公式说明,样品的可靠质量与其中的最大颗粒直径平方成
正比。矿化越不均匀,样品的颗粒越粗,则要求的可靠重 量越大。切乔特公式是戴蒙德—哈里费达尔公式的简化, 由于它计算及应用简便,并能保证样品加工所必要的精度 ,在矿石采取试样中较为常用。
第二章试样的采取制备和分解 演示文稿
优选第二章试样的采取制备和 分解ppt
2.1 试样的采取
试样采取的原则:要保证所取试样具有代表性 ,即试样的组成和被分析物料整体的平均组成 一致。
实际工作中要分析的物料各种各样,有的物料 组成极不均匀。对那些组成比较均匀的物料(如 金属、液体、气体以及尿素、碳铵等化工产品 等),可任意采取一部分或稍加混合后取一部分 ,即成为具有代表性的分析试样。而像钢锭、 镁锭等物料.因表面和内部的凝固时间不同, 造成表面和内部所含杂质量有所不同.因此, 必须在不同部位和不同深度钻孔取样。
缩分方法
l.四分法
将已充分混匀的样品堆成一个圆锥体,用木板 压成圆锥台,再通过圆心按十字形用分
样板或十字分样架将其切为四等分,弃去任意对 角的两份,余下的两份继续拌匀、缩分,直到留 下最低可靠重量的样品。
2.正方形法
将混匀的样品摊成长方形或正方形的薄层。用 直尺或特制的木格架,将样品划成若干正方形, 然后用小铲将一定间隔的小方块中的样品整个取 出,做为分析试样或副祥。只要方格的完整性没 有破坏,就可以从中选取几个样品,这个方法常 用于缩分最后阶段的样品。
3.二分器法
二分器法在混匀工序中同时进行了缩分 ,二分器的槽数愈多,缩分的精确度愈高 。 粗碎或中碎阶段,样品量大干3kg的一 殷采用二分器法,较少样品采用四分法缩 分。对于细碎后不再进行缩分的样品,可 用四分法分取一半作为副样,另一半作为 正样,供分析用。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎:鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中,过筛样品必须全部通过规定 的筛号,少量不能过筛的样品,粗碎时,可用中 碎机碎细至全部过筛;中碎时,可用因盘细碎机 碎至全部过筛;细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系:
筛的网目是指一英寸长度(25.4mm)筛网上 的筛孔数,如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔,除掉铜丝占据的空间 ,孔径为0.149mm。
2.1.2 采样单元
对于不均匀的物料,为了获得具有代表性的试样 ,除了考虑所取试样的最低质量外,还必须解决 应选取多少个采样点或采样单元的问题。 采样 单元应为多少,决定因数有2个:
(1)试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之 间的允许误差,即采样的准确度。准确度要求越 高,则采样单元应越多。
(2)物料的不均匀程度。物料的不均匀程度既与物 料颗粒大小有关(如块状、粒状和粉状,其均匀 程度是不同的),也与组分在颗粒中的分布有关 。物料越不均匀,采样单元应越多。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒.须放 回碎样器内,继续破碎。整个破碎过程,损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中,任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去, 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用,温度升高,会使某 些样品发生化学变化,如:结晶水的损失;由于破碎 ,样品表面积增大,吸水能力增强;一些低价矿物变 为高价,高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
2.2.4 缩分
样品缩分(sample splitting)是化学分析等 样品加工的步骤之一,是按一定的要求, 将破碎到一定颗粒直径的样品,分为若干 份具有同等可靠性的样品,或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的,是在保证样品可靠性的 前提下,减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量,加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前,均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量,必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.1采取量
戴蒙德—哈里费达尔(Demond—Haiferdall )公式:
Q=Kda (2-1)
Q-应采取试样的最低可靠质量(kg)
d-试样中最大颗粒的直径(mm) K, a-分别为加工系数、缩分系数,与物料的种类、均匀 程度和易破碎程度有关。一般矿石K在0.5-1之间。样品越 不均匀,K值就越大。特殊样品其K>1。a介于1.5-2.7。
2.2.3 混合
在一个样品中,常合有数种矿物,而不 同矿物的密度、硬度、化学成分互不相 同。有的矿物很脆,容易破碎,有的很 坚硬,不易破碎;有的密度大、有的密 度小。经过几次破碎和过筛后,会明显 地看到难破碎的组分留在后面,呈现不 均匀的分布。在堆锥时,锥顶部为较细 和较轻的组分,锥底多为较大的和较重 的组分,这种现象叫做偏集现象。在样 品缩分时,必须使样品混合均匀,从其 中取出的任意部分均有代表性。