五．注意事项
1．反应时搅拌要快，均匀，使单体能够形成良 ．反应时搅拌要快，均匀， 好的珠状液体 2. 85℃ 左右保温阶段是实验成败的关键阶段， ℃ 此时聚合热逐渐放出，油滴开始变粘易发生粘连， 密切注意温度和转速的变化。 3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒 上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应 物，以免造成仪器报废。 4.聚乙烯醇难溶于水，必须等其完全溶解后，才 可以开始加热
问题思考
（1）分散剂作用原理是什么？如何如确定用量，改变用 量会不会产生什么影响？如不用聚乙烯醇用什么代替？ 答：分散剂的作用原理因类型不同有所区别，高分子分 散剂的作用机理是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起 保护胶体的作用，同时使表面张力降低，有利于液滴分散； 无机粉末类分散剂的作用机理是细粉吸附在液滴表面，起 机械隔离作用。 分散剂的用量主要根据聚合物种类和颗粒要求确定。 改变用量会影响颗粒大小和形状 不用聚乙烯醇，可以用明胶等其他高分子分散剂。
聚合装置
图1—1
四．实验步骤 1． 架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置， ． 架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置， 如图1－ 所示 所示； 如图 －1所示； 2． 分别将 苯乙烯加入100ml锥形瓶 ． 分别将0.3g BPO和16ml苯乙烯加入 和 苯乙烯加入 锥形瓶 轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中； 三口烧瓶中； 中，轻轻摇动至溶解后加入 三口烧瓶中 3． 再将 溶液和130ml去离子水冲洗 ． 再将7-8 ml 0.3% PVA溶液和 溶液和 去离子水冲洗 锥形瓶与量筒后加入250ml三口烧瓶中开始搅拌和加 锥形瓶与量筒后加入 三口烧瓶中开始搅拌和加 热； 4．在半小时内，将温度慢慢加热至 ．在半小时内，将温度慢慢加热至85-90℃，并保持 ℃ 此温度聚合反应2小时后 小时后， 此温度聚合反应 小时后，用吸管吸少量反应液于含冷 水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应； 水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应； 5．将反应液冷却至室温后，过滤分离，反覆水洗后， ．将反应液冷却至室温后，过滤分离，反覆水洗后， 在50℃下温风干燥后，称重。 ℃下温风干燥后，称重。
产生ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ由基的方法
①引发剂引发，通过引发剂分解产生自由基 ②热引发，通过直接对单体进行加热，打开 乙烯基单体的双键生成自由基 ③光引发，在光的激发下，使许多烯类单体 形成自由基而聚合 ④辐射引发，通过高能辐射线，使单体吸收 辐射能而分解成自由基 ⑤等离子体引发，等离子体可以引发单体形 成自由基进行聚合，也可以使杂环开环聚合 ⑥微波引发，微波可以直接引发有些烯类单 体进行自由基聚合
悬浮聚合分类
悬浮聚合可根据单体对聚合物溶解与否，将其分为均相悬浮 悬浮聚合可根据单体对聚合物溶解与否， 聚合和非均相悬浮聚合。 聚合和非均相悬浮聚合。 (1)均相悬浮聚合 (1)均相悬浮聚合 如果聚合物溶于其单体中，则聚合物是透明的小珠， 如果聚合物溶于其单体中，则聚合物是透明的小珠，该 种悬浮聚合称为均相悬浮聚合或称珠状聚合。 种悬浮聚合称为均相悬浮聚合或称珠状聚合。如苯乙烯的 悬浮聚合和甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合等为均相悬浮聚合。 悬浮聚合和甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合等为均相悬浮聚合。 (2)非均相悬浮聚合 (2)非均相悬浮聚合 如果聚合物不溶于其单体中． 如果聚合物不溶于其单体中．聚合物将以不透明的小 颗粒沉淀下来， 颗粒沉淀下来，该种悬浮聚合称为非均相悬浮聚合或称沉 淀聚合。如氯乙烯、偏二氯乙烯、 淀聚合。如氯乙烯、偏二氯乙烯、三氟氯乙烯和四氟乙烯 的悬浮聚合等为非均相悬浮聚合。 的悬浮聚合等为非均相悬浮聚合。
一．实验目的 1． 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验， 由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 2．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制， 分散剂、升温速度、 分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮 聚合的重要性。 聚合的重要性。 3．学习悬浮聚合的操作方法； 学习悬浮聚合的操作方法；
二．实验原理
悬浮聚合是指溶有引发剂的单体， 悬浮聚合是指溶有引发剂的单体，借 助悬浮剂的悬浮作用和机械搅拌， 助悬浮剂的悬浮作用和机械搅拌，使 单体以小液滴的形式分散在介质水中 的聚合过程。 的聚合过程。溶有引发剂的一个单体 小液滴， 小液滴，就相当于本体聚合的一个小 单元，因此，悬浮聚合也称为小本体 单元，因此，悬浮聚合也称为小本体 聚合。悬浮聚合中的主要组分是单体、 聚合。悬浮聚合中的主要组分是单体、 引发剂、悬浮剂和介质( 引发剂、悬浮剂和介质(水)。
苯乙烯自由基悬浮聚合
班 级：精化1003班 级：精化1003班 六组 刘振东 董晓杰32 董晓杰32 张天雄 41
自由基
自由基又称游离基，是具有非偶电子的基团或原子，它有两个主要 特性：一是化学反应活性高；二是具有磁矩。 在一个化学反应中，或在外界（光、热等）影响下，分子中共价 键分裂的结果，使共用电子对变为一方所独占，则形成离子；若分裂 的结果使共用电子对分属于两个原子（或基团），则形成自由基。
问题思考
（2）悬浮聚合对单体有什么要求？聚合前 单体应怎么处理？ 答：单体要求纯度高，使用前用碱洗除去 阻聚剂。
三．主要仪器和试剂 实验仪器： 实验仪器： 三口瓶（ 三口瓶（250ml）×1，球形冷凝 ） ， 管×1，电热锅×1，搅拌马达与搅 ，电热锅× ， 棒×1， ， 温度计（ 温度计（100℃）×1，量筒 ℃ ， （100ml）×1，锥形瓶（100ml） ） ，锥形瓶（ ） ×1，布氏漏斗×1 ，布氏漏斗× 和抽滤瓶× 。 和抽滤瓶×1。 实验试剂： 实验试剂： 苯乙烯单体， 苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰 ），聚乙烯醇 ），去离 （BPO），聚乙烯醇（PVA），去离 ），聚乙烯醇（ ）， 子水