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2 5 比色前的显色时间选择 分别在 0 m in , 5 m in , 10 m in , 20 m in, 30 m in 比色。结果发 现吸光值随时间 而变大 , 10 m in 后 变化 不明 显。故选 取显 色 时间为 10 m in。 2 6 波长的选择 利用仪器对溶液波长进行扫 描 , 发现 在 670 nm 附近 吸收 峰最大。故选用 670 nm 波长用于测定。 2 7 准确度与精密度实验 按上述 实验 方法 , 取不 同含 量的 样本做 为本 底 , 添加高、 中、 低 3 个浓 度 标 准 液后 , 依 本 法重 复 测 量 6 次 , 回 收 率 为 99 6 % ~ 102 0% , RSD 为 2 4% ~ 3 8% 。实验结果见表 2。
[作者简介 ]
严继东 ( 1976- ) , 女 , 本科 , 主 管技师 , 主要从 事理 化检验工作。
吸光值很接近 , 2 0 m l 以上 吸光 值基 本不 变。本 法选 取的 加 入量为 1 0 m l 。
中国卫生检验杂志 2010 年 5月 第 20卷 第 5 期
Ch inese Journal ofH ealth Laboratory T echnology, M ay 2010 ; V ol 20 N o 5
表 2 准确度与精密度实验结果 ( n = 6 )
样品号 1 2 3 本底值 ( g) 9 32 13 5 23 9 加标量 ( g) 30 20 10 测定值 ( g ) 39 2 33 7 34 1 回收率 (% ) RSD (% ) 99 6 101 0 102 0 3 8 3 3 2 4
2 8 本法与国标法 [ 2] 比较 取不同食盐样品 6 份, 分别用国标法 [ 2] 和酸性硫酸亚铁铵分 光光度 法 测定 亚 铁氰 化 钾 含量。其 中前 者 测定 结 果分 别 为 0 0019 g /kg , 0 0027 g / kg , 0 0042 g /kg , 0 0032 g /kg , 0 0025 g /kg , 0 0021 g /kg , 后 者 测 定 结 果 分 别 为 0 0021 g /kg , 0 0029 g /kg , 0 0045 g /kg , 0 0034 g /kg , 0 0028 g /kg , 0 0023 g /kg ; 经比较两种方 法测定结果的差异无显著性 ( t = 0 725 , P > 0 05)。 3 小结 酸性硫酸亚铁铵 分光 光度 法测 定食 盐中 的亚 铁氰 化钾 , 具有试剂用量 少 , 操 作 简便 、 快速 , 稳定 性 好 , 灵 敏 度高 等 优 点 , 该方法精密 度好 , 加 标回 收率 高 , 测定 样品 结果 满意。 方 法可行。 [ 参考文献 ]
( 浙江省金华市疾病预防控制中心 , 浙江金华 [ 关键词 ] 硫酸亚铁铵 ; 分光光度法 ; 食盐 ; 亚铁氰化钾 O657 [ 文献标识码 ] C [ 文章编号 ] 1004- 8685( 2010) 05- 1256- 02 321002)
[ 中图分类号 ]
亚 铁 氰 化 钾 为 浅 黄 色 固 体 , 熔 点 69 ~ 71 , 密 度 为 1 85 g /c m 3 , 易溶于水。与 强酸 和强氧 化剂 反应 , 放出 氰化 氢 ( HCN ), 具有低毒性。亚铁氰化钾作为一 种抗结剂 , 添加 到食 盐中 , 可以 防 止 食盐 因 水 份 含量 高 而 结 块。我 国 GB2760 2007中 规定其最大使用量为 0 005 g /kg[ 1] 。 测定食盐中 亚铁 氰化钾普遍采 用 硫酸 亚 铁法 , 其使 用 的试 剂 不 稳定 , 极 易 失 效。本文在 G B /T 5009 42- 2003 的基 础上 , 通 过改 用 酸性 硫 酸亚铁铵代替硫酸亚铁 , 可 使试剂保 存较长 时间不变 质 , 简化 了实验步骤 , 减少 了试 剂用 量 , 提高 了方 法的 灵敏 度 , 取得 满 意结果 , 报告如下。 1 材料与方法 1 1 实验原理 亚铁氰化钾在酸 性条 件下 与硫 酸亚 铁铵 生成 蓝色 复盐 , 与标准比较定量。 1 2 仪器与试剂 1 2 1 仪器 723 分光光度计。 1 2 2 试剂 1 2 2 1 酸性硫酸亚铁 铵溶液 : 称取硫酸亚铁铵 11 0 g , 加少 量水溶解 , 加入硫酸 2 8 m ,l 再加水至 100 m l 。 1 2 2 2 亚 铁 氰 化 钾 标 准 溶 液 ( 1 0 mg /m l): 准 确 称 取 0 1000 g 亚铁氰化钾。溶于少量水中 , 移入 100 m l容量瓶中 , 加水稀释至刻度。 1 2 2 3 亚 铁 氰 化 钾 标 准 使 用 液 ( 0 10 mg /m l): 吸 取 10 0 m l亚铁氰化钾标准溶液 , 置 于 100 m l 容 量瓶中 , 加 水稀 释至刻度。 1 3 实验方法 称取 10 00 g 试样溶于 水 , 移入 50 m l 容量 瓶中 , 加水 至 刻度 , 混匀。过滤 , 弃去初滤液 , 然后吸取 25 0 m l 滤液于比色 管中 , 用 于 测 定。 另 吸 取 0 m , l 0 10 m , l 0 20 m , l 0 30 m ,l 0 40 m ,l 0 50 m l 亚 铁 氰 化钾 使 用 液 ( 相当 于 0 g , 10 0 g , 20 0 g , 30 0 g , 40 0 g , 50 0 g 亚 铁 氰 化钾 ), 分 别 置 于 25 m l比 色 管 中 , 各 加 水 至 25 m 。 l 试 样管与 标准 管各 加 1 0 m l 酸性硫 酸亚铁 铵溶液 , 混匀。 10 m in 后 , 用 3 c m 比色 皿 , 以零管调节零点 , 于波长 670 nm 处测 定吸光度 , 绘制 标准 曲线 , 试样从曲线上查出含 量。
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中国卫生检验杂志 2010 年 5月 第 20 卷 第 5期
Ch in ese Journ al of H ealth Laboratory Techno logy , M ay 2010 ; V ol 20 N o 5
经验交流
酸性硫酸亚铁铵分光光度法测定食盐中亚铁氰化钾
严继东, 曹丽军 , 侯逸众
2 结果与讨论 2 1 线性范围和检出限 标准曲线在 0~ 50 g /25 m l 范围内线性 关系良好。回 归 方程为 y= 401 1729x- 0 5694, 相关系 数 r = 0 9995。方法 检 出限为 3 4 g, 最低检出浓度为 0 00068 g /kg , 比国标法 [ 2] 灵 敏度 高。 国 标 法 [ 2] 检 出 限 为 8 0 g , 最低检出浓 度为 0 0016 g /kg 。 2 2 试剂比较 国标法 [ 2] 中使用 的试剂是硫酸亚铁。硫 酸亚铁 本身不 稳 定 , 开封后极 易被 氧 化成 硫 酸铁 , 变为 土 黄色 而 失 效不 能 使 用。硫酸 亚铁用水溶解后 , 很快 就会变 浑浊 , 继而就 有沉淀 生 成 , 稳定时间短。硫酸亚铁铵比 硫酸亚 铁稳定 , 单纯 用水配 制 也会变混浊 , 加入 硫酸 后混 浊消 失。试 剂可 保存 较长 时间 不 失效。同 时配成酸性硫 酸亚 铁铵 溶液 , 也就 省略 了国 标中 加 硫酸的步骤 , 简化了操作程 序。硫酸亚 铁铵要 在常温 下溶解 , 若加热溶解 , 试剂 会 被氧 化 而变 成 黄色 , 加入 硫 酸 也不 会 变 清。用酸 性硫酸亚铁铵溶液代替硫酸 亚铁溶 液测定 相同浓 度 的亚铁氰化钾标准溶液的结果见表 1 。
( 上接第 1231 页 ) 个科室。造成现状的 可能 原因 是 : 学 校未 进行 相关 的预 防 医院感染知识教育 和培训 , 在实 习生 进入 医院 实习 时临 床 教学管理部门未进 行有关 预防 医院 感染 的岗 前培 训 , 重 点 科室教学秘书未进 行预防 医院 感染 的入 科教 育 , 实 习生 自 我防护知识缺乏。因 此 , 建议 学校 应对 医学 生加 强预 防医 院 感染知识教育 , 医 院要 对实习 生实 行为 期半 天的 医院 感染 防 护教育和手卫生岗 前培训 , 重 点科 室应 进行 预防 医院 感染 的 入科教育。 总之 , 实习 生手 卫生现 状不 容乐 观 , 洗手的 依从 性偏低 , 迫切需要提高实习 生对手 部卫 生的 认识 , 保 持手 部卫 生对 有 效预防、 控制病原 菌传 播和降 低医 院感 染具 有非 常重 要的 意 义 , 正确洗手是控制医院内 感染的一 项重要 措施 , 也是对 病人 和医护人员双向保护的有效手段。 [ 参考文献 ]
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