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3. 环境分析中的应用举例
样品的处理：准确称取0.15 g左右经处理的 样品于消解罐中，用少量水润湿后加入6 mL HNO3，2 mL H2O2和2 mL HF混匀，放置预 消解1 h左右后放入微波消解仪内，按下表所 设置的升温程序进行消解。
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3. 环境分析中的应用举例
消解完毕后赶酸、定容至50 mL。稀释一定 倍数后用ICP-MS测定(仪器的优化参数见下 表)，用同样的方法制备并测定样品空白溶液。
量分析要求。同时向样品溶液中加入一定量
的标准溶液。测定并计算加标回收率，回收
率在98％～100.73％，进一步说明了此方法
准确可靠。
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3. 环境分析中的应用举例
用以上的方法对白洋淀水系沉积物中的九种 元素进行测定．测定结果见下表。
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3. 环境分析中的应用举例
结果表明，电感耦合等离子体质谱测定这九
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3. 环境分析中的应用举例
样品的采集：在白洋淀内选取11个代表性点 位，点位分布见下图。
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3. 环境分析中的应用举例
样品制备：采集表层样品，带回实验室后捡 出碎石、沙砾及植物残体等杂质，放阴凉处 自然风干。风干后的样品研磨，过120目尼龙 筛。放于专用塑料自封袋内保存备用。
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3. 环境分析中的应用举例
结果表明，九种元素的线性相关系数都在3个 9以上。按上所述方法制备空白溶液，平行连 续测定11次，其平均值的3倍标准偏差对应的 浓度值即为各元素的检出限，经测定结果在 0.011～0.328微克/升。说明该方法具有较高 的检出能力。
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3. 环境分析中的应用举例
原子质谱法与分子质谱法 在环境分析中的应用
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主要内容
1.概论 2.目前应用情况 3.环境分析中的应用举例 4.结论 5.参考文献
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1.概论
质谱法：质谱法(mass spectrometry)是通
过对被测试样离子的质荷比进行测定的一种
分析方法。被分析试样首先要离子化，然后
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3. 环境分析中的应用举例
结果与讨论：ICP-Ms中最严重的干扰是光谱 干扰，此外．基体干扰也是常见的干扰。为 了消除干扰，本方法采用了内标元素校正作 为减少干扰的手段．并选择有较少或没有干 扰的同位索进行测定，并计算加标回收率， 元素质量数和内标元素的选择见下表。
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3. 环境分析中的应用举例
PM2.5为颗粒物中空气动力学当量直径小于 2.5μm的部分，其比表面积较大，很容易富
集多环芳烃(PAHs)、诱变剂、病菌等有毒有
害物质以及重金属（如Pb、Ni、Cr、Cd、
Sb（锑）、V（钒）编、辑pptMn）。
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3. 环境分析中的应用举例
仪器与试剂：美国Tisch TE-6070D大流量颗 粒物采样仪
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1.概论
原子质谱和分子质谱在仪器结构上基本相似， 都由离子源、质量分析器、检测器组成，两 者只是离子源不同。
进样 系统
离子 源系 统
质量 分析 器
检测 器
数据处 理系统
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2.目前应用பைடு நூலகம்况
目前质谱法在世界各国都得到广泛应用，特 别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广 泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、 毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、 地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学 和国防化学等领域。
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3. 环境分析中的应用举例
例一:微波消解／ICP-MS测定水系沉积物中 的9种重金属元素
本文采用不同的酸消解体系对样品进行消解
处理，建立了ICP-MS同时测定九种金属元素
的方法，并将该方法用于白洋淀沉积物的测
定。白洋淀是中国海河平原上最大的湖泊，
位于河北省中部。 编辑ppt
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3. 环境分析中的应用举例
种重金属元素，其准确度、精密度、检出限
均满足监测分析要求，并且高效、快速，可
用于大量样品的多元素的同时测定，同时内
标元素的加入补偿了基体效应和信号偏移。
用该方法对白洋淀水系沉积物进行测定，证
明了本方法的可行性。
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3. 环境分析中的应用举例
例二：ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的 金属元素
利用不同离子在电场或磁场中运动行为不同，
把离子按质荷比(m/z)分离而得到质谱，通过
试样的质谱和相关信息，可以得到试样定性
定量结果。
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1.概论
第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿 于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了 多种元素同位素，研究了53个非放射性元素， 发现了天然存在的287种核素中的212种，第 一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年 诺贝尔化学奖。
之后按所述的方法处理和测定标准土壤样品 (ESS-1 GSBZ50011-88)，平行测定5次．测 定结果见下表。
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3. 环境分析中的应用举例
可知相对标准偏差(RSD)在0.75％～5.73％；
测定均值都在保证值范围内，相对偏差在
0.068％～4.5％。说明样品在消解和测定的
过程中准确度和精密度都比较高。均符合痕
试剂：Ni，Pb，Cr，Cd，Co，Mn，Zn，
Sb（锑），Cu(1000 mg·L-1)环境标准溶液
(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，使用
前配成一定浓度梯度的多元素混标液；内标
液选用(Ge，In，Bi的混标液；质控样为标准
土样(ESS-1 GSBZ50011-88，国家环境保护
总局标准样品研究所编)辑。ppt
仪器：XSeries Ⅱ ICP-MS电感耦合等离子体 质谱(Thermo Fisher Scientific)
M ARS Xpr ess微波消解仪(美国CEM公司)
摩尔实验室超纯水器。
试剂：70％HNO3，30％H2O2，40％HF， HCl(均为优级纯)；超纯水；
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3. 环境分析中的应用举例
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1.概论
质谱法涉及学科范围和应用领域很广，基 于研究对像、仪器结构、原理和技术、应 用等不同，分类也不同。
质谱法 (mass spectrometry)
原子质谱法 (atomic mass spectrometry)
分子质谱法
(molecular mass spectrometry)