扫描电子显微镜与能谱仪
第一节扫描电镜的分类及应用 扫描电镜的分类
各种扫描电镜的用途
1.1 扫描电镜的分类
¾常规扫描电镜（SEM）
¾环境扫描电镜（ESEM）
¾场发射扫描电镜（FE-SM）
¾扫描隧道显微镜（STM）
¾扫描透射电镜（STEM）
¾扫描探针显微镜（SPM）
¾原子力显微镜（AFM）
¾分析型电镜（与能谱，红外等设备联用）
1.2 应用
•在化工，造纸，皮革，医药，机械等领域的应用
•电镜如何与各领域更好的结合
第二节电镜及能谱仪的构造及工作原理 电子束与固体样品作用时产生的信号
电镜的工作原理
电镜的构造
主要性能
与能谱仪联用
2.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
2.2 电镜工作原理
2.3 构造
•电子光学系统
•信号收集及显示系统•真空系统和电源系统
2.4 电镜主要性能
分辨率
景深
2.5能谱仪（EDS）
•能谱仪，全称为能量分散谱仪（EDS）
它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。

EDS广泛应用于样品表面的成分定性和定量分析（可以得到微区元素的线分布和面分布）
2.5.1 样品要求
•样品表面洁净
•表面具有良好导电性
•样品表面光滑平整
•样品干燥，不含有挥发性物质
2.5.2 样品分析方法
•点分析（囊效应）•线分析
•面分析
2.5.3 样品分析
•定性分析：给出元素种类•定量分析：给出元素含量
2.5.4 结果分析
¾ZAF定量修正法
原子序数修正因子
吸收修正因子
荧光修正因子
¾W%和A%的含义
逃逸峰和肩并峰
100100Total 1
1.01870.83590.12773.7615CoK
1.15041.02270.83860.0072
0.20.73MnK 1.00130.91460.9520.0029
0.150.33S K 1.00040.19721.01190.0473
21.8423.68O K 1.00020.44241.0290.2744
74.0660.27C K F A Z K-
Ratio
At %Wt %Element
第三节扫描电镜样品制备
纸张、粉末、薄膜、皮革等固体样品 菌类、凝胶等生物样品
乳液样品
寄语
•扫描电镜的样品制备是决定样品观察是否成功的主要影响因素之一。

通常观点都认为其样品制备简单，可我观点不同，每一种都有内在的特点，制样人需要根据样品自身特点和期望的观察效果做出相应判断。

本节课，我们主要对固体样品中的粉末样品、薄膜样品，生物样品以及液体样品作介绍。

3.1 粉末样品制备
制备时需要明确目的，比如需要的是颗粒表面包裹、吸附的信息或是颗粒的外观及排列信息或是表面元素信息等。

原则是原位反应样品的状态。

对于粒径为微米级的样品，碾磨后即可使用；粒径为纳米级的样品，最好超声分散后再使用。

¾若主要以样品表面的吸附等信息为主时，建议轻微搅拌分散后使用。

¾颗粒的外观及排列信息，需要控制浓度。

¾表面元素信息，需要样品碾磨并压片后使用。

为什么对于很多纳米材料，不建议使用我校ESEM测试？
3.2薄膜样品制备
①成膜物质为比较粘稠的物质，比如沥青，建议使用刮膜法；
②成膜物质具有均匀透明的性质，例如胶水，有文献报道，可用四氢呋喃等有机溶剂溶解分散后，铺膜观察；
e成膜物质具有一定的形状及力学强度，可用液氮、液氦等快速冷却后脆断，暴露出新鲜的断面，观察。

3.3 生物样品
①蠕形虫的观察，首先必须给样品洗澡清洁，将样品身上带有的脂肪等物质清除后，设置仪器参数，观察样品；
②孢子、细胞等，建议做包埋和固定后，再观察；
③细菌，可以使用合适的化学试剂轻微处理后观察。

总之，生物样品的制备需要配备制样设备和试剂
3.4 乳液样品
•乳液样品的制备是我们的创新技术，有很多值得讨论的问题，希望和大家交流。

•首先必须清楚了解待测液体中的所有组分，采用化学试剂处理，清除掉溶剂、添加剂、催化剂等杂组分的影响，去除可能成盐物质对物质形貌的影响后，观察。

多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像
谢谢！授课人：许静。