④分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以 分析数个组分。
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（二）气相色谱法的基本概念 1．色谱常用术语 ①色谱图 各组分的浓度随流出时间而分布的曲线称为色谱曲线， 常称为色谱曲线图或色谱图。
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②基线 没有试样进入检测器时，记录仪记录的是一条直线，这 条直线称为基线。 噪音：使基线发生细小的波动的现象 基线是在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间 变化的曲线。
1.塔板理论 假设： ➢将一根色谱柱视为一个精馏塔 ➢色谱柱是由一系列连续的、水平的塔板构成 ➢每一块塔板的高度为H ➢组分气体以脉冲的方式进入塔板 ➢组分在每一块塔板上迅速达到分配平衡 ➢分配系数在各塔板上是常数 ➢气体的纵向扩散可以忽略不计
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有效塔板数：使用调整保留时间tR′计算塔板数：
差值：
tR′=tR-t0
它表示与固定相发生作用的组分比载气在色谱柱中多滞
留的时间，实际上是组分在固定相中所滞留的时间。
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★ ★死体积（V0 ）：
不与固定相作用的组分 从进样到柱后出现浓度 最大值所需要的载气体 积。若载气的体积流速 为F0，则死体积为
V0=F0·t0 ★ ★保留体积（VR ）：从进样开始到柱后出现浓度最
①色谱峰的高度、宽度、半
峰宽度
★★峰高(h)：峰高h指色谱
峰最高点到基线的距离，一
般用cm为单位。
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★★峰宽(Y)与半峰宽[Y1/2) 从色谱峰两侧的转折点(拐点)作切线，在基线上的 截距叫峰底宽(y)；简称峰宽；峰高一半处色谱峰 的宽度叫半峰宽(y1/2)。由于色谱峰顶呈圆孤形，
色谱峰的半峰宽并不等于峰底宽的一半。
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2.分离条件的选择
①载气及其最佳流速的选择 ★ 载气的选择
热导池检测器常用氢气、氦 气作载气
大值所需要的载气体积
VR=F0·tR
★ ★调整保留体积（ VR′ ）：指扣除死体积后的保留体 积
VR′= t0′·F0
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★相对保留值( 2,1)
表示组分2的调整保留值
与组分1的调整保留值之
比：
1,2
t R ,2 t R ,1
VR,2 VR,1
2,1 值越大，两组分的色谱峰相距越远，分离得越好
第三章 有效成分分析 —气相色谱法
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第一节 气相色谱法在农药分析中的 应用和特点
• 1. 应用范围 • 70%的农药制剂 • 更多的残留分析
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色谱法的分类 ①按物理状态分类 根据流动相的物态：气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC) 根据固定相的物态：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固 色谱法、液-液色谱法 ②按使用的形式分类 (1)柱色谱、(2)纸色谱、 (3)薄层色谱
(4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。
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二、气相色谱分析Gas Chromatography,GC
①高效能
（一）气相色谱法的特点
填充柱都有几千块理论塔板
毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分 相近的组分和极为复杂的多组分混合物
②高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。
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⑤保留值：表示被测 组分从进样到色谱柱 后出现浓度最大值所 需要的时间(或所需载 气的体积)，叫做保留 值。
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★ ★保留时间(tR):是指被 测组分从进样开始到柱后出 现浓度最大值时所需的时间，
=组分在流动相中停留的时 间 + 在固定相中所停留的
时间
★ ★调整保留时间(tR′)：组分的保留时间与死时间的
k=tR`/t0 通过实验来测定分配比k的数值
k值越大，保留时间越长。k =0的组分，其保留时间
即为死时间。
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★★分配系数与分配比的关系
K s ms /Vs k Vm k
m mm / Vm
Vm
Vm /Vs
相比：表示流动相体积与固定 相体积之比
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（三）气相色谱法的基本理论
K↑溶解度或吸附能力↑，组分在固定相中的量↑，在气 相中的量↓。K↑进入固定相的组分↑，组分在固定相中
滞留的时间越长，流出色谱柱所需的时间也就越长。农 Nhomakorabea合成与分析
★ ★分配比(k) 定义：分配比是在一定温度、压力下，组分在两相 间达到分配平衡时，两相间组分的质量比：
k=ms/mm 分配比又称为容量因子或容量比 分配比k的大小由下式计算：
③按分离机理分类 (1)吸附色谱、 (2)分配色谱、 (3)离子交换色谱、 (4)凝胶色谱
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3.色谱法的特点 (1)高选择性 、(2)高效能、 (3)高灵敏度可以分析质量 分数为10-6～10-9数量级、检出限量低至10-1l g的物质， 适于微量和痕量分析、 4.色谱法的应用 (1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析； (2)液相色谱法，在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金属、 有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。 (3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术，常用于 制备分离，得到高纯样品。
n/
16(
t
/ R
)2
5.54(
t
/ R
)2
Y
Y1
2
有效塔板数扣除了死时间的影响，较为真实地反映了柱
效能的好坏。
塔板理论的优点：理论直观，能解释流出曲线的形状和 浓度极大点(色谱峰)的位置，应用广泛。 缺点：理论建立在几点假设之上，不能解释塔板高度量 受哪些因素的影响，也不能指出降低塔板高度的途径。
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③高灵敏度 可以检测出10-11g～10-13g物质 痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质 量分数为10-6～10-10数量级的杂质 大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物 农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数 为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物
2.分配系数与分配比
定义：组分在固定相和流动相之间发生的吸附与脱附或 者溶解与挥发的过程叫分配过程。
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★★分配系数(K):当组分在流动相和固定相两相中达
到分配平衡时，组分在两相中的浓度之比，称为分配
系数(K)：
组分在固定相 中的质量浓度
(g·mL-1)
K s / m
组分在流动 相中的质量 浓度(g·mL-1)