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天然产物提取分离与结构鉴定

• (1) 水:为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。 适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机 酸盐、生物碱盐、苷类等。
• (2) 亲水性有机溶剂:以乙醇最常用。高浓度提 取亲脂性成分,低浓度提取亲水性成分。
• (3) 亲脂性有机溶剂:
• 具有较强的选择性,对挥发油、油脂、叶绿 素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可 提取出来。
特点:浸出效率较高, 浸出液较澄清。
溶剂消耗量大、费时 长。
(3)煎煮法 以水为溶剂,对遇热易破坏和挥发性 成分有影响,对含多量淀粉、黏液质的原 料也不适用。
传统的中药煎制。
(4)回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
(5)连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂,在脂肪提取器中连 续提取的方法。 提取效率高,节省溶剂。但不适于热不稳定成分的提 取。
具体的回流时间是不一样的,有的 是按文献要求提取一定时间,有的是提 取至提取液无色,又比如用乙醚提取样 品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚 挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就 是要提取完全为止。
旋转蒸发
旋转蒸发
薄膜蒸发
6、影响溶剂提取法的因素
(1)生物材料的粉碎度
材料细,面积大,扩散快,效果好。 但是太细,吸附作用大,易糊化,扩散慢, 同时植物细胞也会遭受破坏,大量蛋白质、 淀粉被提出,产生沉淀或胶束状,影响提 取。
第二章
天然产物的提取 分离和结构鉴定
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取:利用适当的溶剂或方法,将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 • 2、分离:将提取物中所含的各种成分一
一分开,并将得到的单体加以精制的过 程。
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位
也可采用混合溶剂,常用的有水和乙醇。不同 比例的溶剂可提出不同成分,如CHCl3-C2H5OH(95:5)
可提取出强心甙、有机酸、叶绿素等。
索式提取器的组成
连续回流 (索氏提取)
操作步骤:
①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后 把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。 注意:
a.滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以 套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。) b.被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶 剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒, 以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
3. 非极性溶剂
亲脂性有机溶剂,如乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯 、石油醚、环己烷等。适合提取:除蛋白质、粘液 质、果胶、淀粉与部分多糖外,大多可溶;部分脂 溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱可 改变分离效果。
常见溶剂极性的强弱顺序 :
水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯> 乙醚>氯仿>苯>石油醚
• 4、溶剂的选择
精细பைடு நூலகம்离纯化
单体化合物
目的化合物
结构修饰 人工合成
二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
超临界流体萃取法(SFE) 升华法
压榨法
(一)溶剂提取法
溶剂提取法原理——“相似相溶” 溶剂的选择取决于被提取成分化学结构、 溶解性及溶剂的性质。 注意: 乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂,可与水混溶, 但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇,所以乙醇或甲 醇提取液中既有水溶性成分,也有很多脂溶性成分。
②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石
(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就 是防止暴沸)。
③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷
凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷 凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取 样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就 携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧 瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要 提取的物质集中到下面的烧瓶内。
花、叶可适当粗些,皮、茎、根宜细 些。
(2)提取温度
一般使用常温,在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
解吸:溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力,溶剂破除这种亲和力。
扩散:置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽
提出来,用溶剂占领内容物的位置而 将内容物置换出来。
• 2、选择溶剂的要点
* 对所要成分溶解度大 * 沸点适中容易回收 * 低毒安全 * 廉价
天然产物成分中,萜、甾等大环、稠环化 合物极性小,易溶于氯仿、乙醚等;糖、苷等 易溶于水、乙醇等极性溶剂中;酸碱性成分因 存在状态不同溶解性不同。
• 溶剂提取法

根据天然成分的溶解性不同,选用
对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度
小的溶剂,将所需成分从生物材料中溶解
出来的一种提取方法。
1、溶剂提取法的原理
选择溶剂依据相似相溶原理。
溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞, 溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全 过程。
包括浸润、解吸和扩散三个阶段。
浸润:渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。
最常用的溶剂为乙醇。
3、常用溶剂的分类
1.强极性溶剂
水及酸水或碱水等,适合提取无机盐、可 溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有 机酸盐、生物碱盐、苷类等。
2. 弱极性溶剂
亲水性有机溶剂,如甲醇、乙醇、丙酮。 适合提取极性小的成分,但渗透性差,易燃、易 挥发,常有毒性;样品中水分多则提取效果差
加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容中,加 入溶剂使没过药面,浸泡12小时。
滤出溶剂,加入新的溶剂继续提取
12小时后
(2)渗漉法
向原料粗粉中不断添 加溶剂,使其渗过原 料,从渗漉筒下端出 口流出浸出液的一种 浸出方法。
(2)渗漉
原理
特点
当溶剂渗进原料 溶出成分比重加大而 向下移动时,上层的 溶液或稀浸出液便置 换其位置,造成良好 的浓度差,使扩散能 较好地进行。
优缺点:沸点低,浓缩回收方便,但易燃、有 毒、价贵,穿透力差。
5、溶剂提取的方法
浸渍法(泡药酒) 渗漉法
溶剂提取的方法
煎煮法(煎中药) 回流提取法 连续回流提取法
适用范围
(1)浸渍
特点
适用于较易提取的 有效成分遇热易破坏以 及含多量淀粉、树胶、 果胶、粘液质的天然物 的提取。
特点:浸出率较差,特 别是用水为溶剂,其提 取液易于发霉变质,须 注意加入适当的防腐剂。
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