GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。

第一法酶水解法1 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。

2 试剂2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉，贮于冰箱中。

2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。

2.3 乙醚。

2.4 85%乙醇。

其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。

3 操作方法3.1 样品处理称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。

然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。

加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。

取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。

3.2 测定按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。

同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。

4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 (1)50 V1m1 ×—— ×—— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量，mg;A2——试剂空白中还原糖的含量，mg；0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；m1——称取样品质量，g;V1——测定用样品处理液的体积，mL。

第二法酸水解法5 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。

6 试剂6.1 乙醚。

6.2 85％乙醇溶液。

6.3 6N盐酸溶液。

6.4 40％氢氧化钠溶液。

6.5 10％氢氧化钠溶液。

6.6 甲基红指示液：0.2％乙醇溶液。

6.7 精密pH试纸。

6.8 20％乙酸铅溶液。

6.9 10％硫酸钠溶液。

其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。

7 仪器7.1 水浴锅。

7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。

7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。

8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。

再用150mL85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。

并滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL6N盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。

回流完毕后，立即置流水中冷却。

待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。

若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。

然后加20mL20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。

再加20mL10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。

摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。

过滤,弃去初滤液20mL，滤液供测定用。

8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分）。

称取5～10g匀浆（液体样品可直接量取），于250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。

以下按8.1.1自“再用150mL85％乙醇溶液”起依法操作。

8.2 测定按GB 5009.7—85中4.2或7操作。

9 计算(A3-A4)×0.9X2 = ————————— × 100 (2)m2×V2/500×1000式中：X2——样品中淀粉含量，％；A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg;A4——试剂空白中还原糖的含量，mg;m2——样品质量，g;V2——测定用样品水解液体积，mL;500——样品液总体积，mL;0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

━━━━━━━━━附加说明：本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施简单的来说：使用高压锅在121度的温度下，用0.5N的硫酸水解淀粉，时间：10min。

把淀粉水解成葡糖糖，用碘液检查淀粉是否水解彻底，后用碱液中和。

然后，加入醋酸铅、硫酸钠去除杂质、铅等。

定容250ML.。

过滤，取滤液用来检测总糖的含量，然后取另一份滤液用直接滴定法测定还原糖的含量，总糖减去还原糖就等于用酸水解以后的葡萄糖含量，乘以0.9就是淀粉的含量。

关键控制的环节是尽量控制好样品水解的程度，因为马铃薯中含半纤维素较多，容易被水解掉，产生误差。

复杂的来说：食品中淀粉的测定（5009.9-2003 食品中淀粉的测定）第一法酶水解法一、目的与要求：1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。

2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。

二、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。

三，试剂：1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。

2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。

3、乙醚4、85％乙醇5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。

6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。

7、20％氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。

加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。

9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。

11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。

四、操作方法：1、样品处理：称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。

然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。

加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。

取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

2、测定：吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制，在4分钟内沸腾，再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。

将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。

同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白实验。

计算：X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100X1：样品中淀粉的含量，％；A1：测定用样品中还原糖的含量，mg；A2：试剂空白中还原糖的含量，mg；0.9：还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；m1：称取样品质量，g；V1：测定用样品处理液的体积，毫升(m1)。

第二法酸水解法一、原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。

二、试剂：1、乙醚；2、85％乙醇溶液；3、6N盐酸溶液；4、40％氢氧化钠溶液；5、10％氢氧化钠溶液；6、甲基红指示液：0.2％乙醇溶液7、精密PH试纸8、20％乙酸铅溶液9、10％硫酸钠溶液10、乙醚11、碱性酒石酸铜甲液。

(配制见前)12、碱性酒石酸铜乙液；(配制见前)13、硫酸铁；(配制见前)14、0.1000N高锰酸钾标液三、仪器：1、水浴锅2、高速组织捣碎机：1200r／min3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。

四、操作方法：1、样品处理A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪，弃去乙醚。

再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。

并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。

回流完毕后，立即置流水中冷却。

待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。

若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。

然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。

再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。

摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。