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氯仿萃取乳化和破乳

1. 安全
氯仿有毒,长时间加热会使氯仿挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的致癌毒性,因此以下所有操作必须在通风厨或其它安全场所进行。

2. 预防乳化
不发生乳化总比乳化后再处理要好的多,试试下面的方法,或许在萃取过程中就不会发生乳化了。

(1)用事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,可以避免或减少乳化现象。

也有人推荐使用NaCl水溶液饱和过的氯仿。

(2)萃取过程只需轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃。

轻摇,少量多次加入氯仿,是有效减少乳化现象的良策。

(3)在对于水相物质无影响的前提下,可以适当提高水相的pH值,以减少乳化。

(4)在实验中,为了保证萃取效率,可以在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重。

3. 破乳方法
如果用上面的方法还是产生了乳化,试试下面的方法来破乳。

(1)加入低分子溶剂,如乙醇,甲醇都可以。

沿着管壁加入几滴无水乙醇,具体的量在1~2ml/100ml就可以,先让其从一边开始破乳,慢慢就会分层了!(2)加热:快速,容易实现,一般将混合液加热到60~7℃,能够很好分层。

(3)如果乳化层在水相和氯仿层中间,还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。

(4)也可以用离心,一般转速3000~5000,5~10min。

(5)可将乳化层分出,再加入新的氯仿进行萃取,这样不断萃取几次即可达到目的。

(6)抽虑。

(7)热回流。

(8)如果样品中有不稳定物质,可以尝试用冷冻法,方法是:将乳化液倒到烧杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,就破乳分层了,基夲上无须手忙脚乱。

另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷冻,如上述方法处理。

(9)乳化不严重的话:拿块热的布包裹一下分液漏斗,很快乳化造成的小泡泡就不见了。

(10)先分离出未乳化的氯仿层,乳化层可以稍摇晃一下,静置几分钟,又会有氯仿层沉积下来,再把这少部分氯仿层分离出来,然后再静置、再分离就可以了。

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