2019年高三化学总复习 化学实验综合性训练〔强化训练〕1．(2019·潍坊模拟)兴趣小组同学利用如下图装置(夹持装置已略去)探究SO 2的性质 ,并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠(Na 2S 2O 5)。

请答复以下问题：(实验前已除去装置中的空气)(1)翻开分液漏斗活塞 ,发现其中的液体不能流下 ,应采取的操作是_____________________。

(2)关闭K 2、K 3 ,翻开K 1 ,观察到装置C 中发生的现象是____________________________。

(3)装置D 和F 的作用是_______________________________________________________。

(4)关闭K 1、K 3 ,翻开K 2。

一段时间后E 中有Na 2S 2O 5晶体析出 ,装置E 中发生反响的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

(5)设计实验验证Na 2S 2O 5晶体在空气中已被氧化_____________________________________________________________________________________________________________。

答案 (1)拔掉分液漏斗上口的玻璃塞(或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔) (2)有淡黄色沉淀生成 (3)吸收SO 2 ,防止污染空气 (4)SO 2＋Na 2SO 3===Na 2S 2O 5 (5)取少量Na 2S 2O 5晶体于试管中 ,加适量水溶解 ,再滴加足量盐酸 ,振荡 ,无沉淀产生 ,排除SO 2－3的干扰 ,再滴入BaCl 2溶液 ,有白色沉淀生成 ,证明Na 2S 2O 5晶体在空气中已被氧化解析 (1)使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞 ,使分液漏斗内的压强等于大气压强 ,保证液体顺利流下。

(2)装置A 中生成SO 2 ,装置C 中发生反响：H 2O ＋SO 2＋Na 2S===H 2S ＋Na 2SO 3、SO 2＋2H 2S===3S↓＋2H 2O ,现象是有淡黄色沉淀生成。

(3)装置D 和F 的作用是吸收SO 2 ,防止污染空气。

(4)装置E 中Na 2SO 3与SO 2反响生成Na 2S 2O 5。

(5)假设Na 2S 2O 5晶体在空气中已被氧化 ,那么生成Na 2SO 4 ,可以利用稀盐酸和BaCl 2溶液检验SO 2－4。

2．TiO 2既是制备其他含钛化合物的原料 ,又是一种性能优异的白色颜料。

(1)实验室利用反响TiO 2(s)＋CCl 4(g)=====△TiCl 4(g)＋CO 2(g) ,在无水无氧条件下制备TiCl 4 ,实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：仪器A 的名称是组装仪器、________、加装药品、通N 2一段时间后点燃酒精灯。

反响结束后的操作包括：①停止通N 2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。

正确的顺序为________(填序号)。

欲别离D 中的液态混合物 ,所采用操作的名称是________。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO 3)(含Fe 2O 3、SiO 2等杂质)制备TiO 2的有关反响包括：酸溶 FeTiO 3(s)＋2H 2SO 4(aq)===FeSO 4(aq)＋TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)水解 TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)=====90 ℃H 2TiO 3(s)＋H 2SO 4(aq)简要工艺流程如下：①试剂A 为________(填化学符号)。

钛液Ⅰ需冷却至70 ℃ 左右 ,假设温度过高会导致产品TiO 2产率降低 ,原因是____________________________________________________________。

②取少量酸洗后的H 2TiO 3 ,参加盐酸并振荡 ,滴加KSCN 溶液后无明显现象 ,再加H 2O 2后出现微红色 ,说明H 2TiO 3中存在的杂质离子是________。

这种H 2TiO 3即使用水充分洗涤 ,煅烧后获得的TiO 2也会发黄 ,发黄的杂质是________(填化学式)。

答案 (1)枯燥管 浓硫酸 检验装置气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO 4提前水解 ,产生H 2TiO 3沉淀 ②Fe 2＋ Fe 2O 3解析 (1)制取TiCl 4需要在无水无氧的环境中进行 ,实验中用N 2排出装置内的空气 ,枯燥管A 中盛有的试剂是为了除去空气中的O 2和水蒸气。

E 中应盛有浓硫酸 ,防止空气中的水蒸气进入装置 ,使TiCl 4发生水解 ,反响前 ,先组装仪器、检查装置的气密性 ,再装入药品。

反响后 ,应先熄灭酒精灯 ,待装置冷却至室温 ,再停止通入N 2。

D 中的液态混合物为生成的TiCl 4和挥发出的CCl 4 ,由表中信息可知 ,二者互溶但沸点相差较大 ,可采取分馏(或蒸馏)的方法予以别离。

(2)①钛铁矿中含有Fe 2O 3、SiO 2等杂质 ,用硫酸溶解时 ,溶液中生成Fe 2(SO 4)3 ,那么钛液Ⅰ中含有TiOSO 4、FeSO 4和Fe 2(SO 4)3 ,参加试剂A 后 ,结晶、过滤得到的是FeSO 4·7H 2O ,所以试剂A 是铁粉 ,把Fe 3＋复原为Fe 2＋；由于TiOSO 4容易水解 ,假设温度过高 ,那么会有较多的TiOSO 4水解为H 2TiO 3沉淀 ,过滤后混入FeSO 4·7H 2O 中 ,导致TiO 2产率降低。

②先加KSCN 溶液无现象 ,加H 2O 2后出现红色 ,说明存在Fe 2＋；经加热后Fe 2＋被氧化为Fe 2O 3而使产品发黄。

3．1,2­二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。

如图为实验室制备1,2­二溴乙烷的装置图 ,图中分液漏斗和烧瓶a 中分别装有浓H 2SO 4和无水乙醇 ,d 装置试管中装有液溴。

：CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170 ℃CH 2===CH 2↑＋H 2O 2CH 3CH 2OH ――→浓硫酸140 ℃CH 3CH 2OCH 2CH 3＋H 2O(1)________________________________________________________________________。

(2)平安瓶b 在实验中有多重作用。

其一可以检查实验进行中d 装置中导管是否发生堵塞 ,请写出发生堵塞时瓶b 中的现象：__________________________________________________；如果实验时d 装置中导管堵塞 ,你认为可能的原因是________________________________________________________________________________________________________；平安瓶b 还可以起到的作用是_________________________________________________________。

(3)容器c 、e 中都盛有NaOH 溶液 ,c 中NaOH 溶液的作用是________________________。

(4)某学生在做此实验时 ,使用一定量的液溴 ,当溴全部褪色时 ,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正确情况下超过许多 ,如果装置的气密性没有问题 ,试分析可能的原因：________________________________________________________________(写出两条即可)。

(5)除去产物中少量未反响的Br 2后 ,还含有的主要杂质为________ ,要进一步提纯 ,以下操作中必需的是________________________________________________________(填字母)。

A ．重结晶B ．过滤C ．萃取D ．蒸馏(6)实验中也可以撤去d 装置中盛冰水的烧杯 ,改为将冷水直接参加到d 装置的试管中 ,那么此时冷水除了能起到冷却1,2­二溴乙烷的作用外 ,还可以起到的作用是___________________________________________________________________________________________。

答案 (1)减少副产物乙醚生成 (2)b 中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却 ,产品1,2­二溴乙烷在装置d 中凝固 防止倒吸 (3)吸收乙烯气体中含有的CO 2、SO 2等酸性气体 (4)①浓硫酸将局部乙醇氧化；②发生副反响生成乙醚；③乙醇挥发；④乙烯流速过快 ,未完全发生加成反响(写出两条即可) (5)乙醚 D (6)液封Br 2及1,2­二溴乙烷解析 (1)该实验需用乙烯作反响物 ,而当温度为140 ℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚 ,所以应迅速将温度升高到170 ℃。

(2)当d 装置中导管发生堵塞时 ,气体流动不畅 ,平安瓶b 中压强增大 ,导致平安瓶b 中长直玻璃管内液柱上升。

由于1,2­二溴乙烷的熔点为9.79 ℃ ,如果d 装置烧杯中冰水温度过低 ,1,2­二溴乙烷凝固 ,d 装置导管中发生堵塞。

平安瓶b 还可以起到防倒吸的作用。

(3)浓硫酸与乙醇能发生氧化复原反响 ,因而有SO 2、CO 2等酸性气体生成 ,容器c 内NaOH 溶液可将其除去。

(4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多 ,可从浓硫酸与局部乙醇发生氧化复原反响、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成局部乙醇挥发、发生其他副反响等方面分析。

(5)除去产物中少量未反响的Br 2后 ,还含有的主要杂质是乙醚 ,根据表中数据知1,2­二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大 ,可用蒸馏的方法进行别离。

(6)直接将冷水参加d 装置的试管中 ,此时冷水会起到液封的作用。

4．(2019·南昌二模)三草酸合铁酸钾晶体{K 3[Fe(C 2O 4)3]·3H 2O}易溶于水 ,难溶于乙醇 ,可用于摄影和蓝色印刷。

三草酸合铁酸钾晶体在110 ℃可完全失去结晶水 ,继续升高温度可发生分解反响。

(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验：检查装置气密性后 ,先通一段时间的N 2 ,其目的是___________________________________________________________________________________________________________；结束实验时 ,先熄灭酒精灯再通入N 2至常温。