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实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验

催化反应精馏制乙酸乙酯
化工1402
【实验目的】
1.掌握反应精馏的操作。

2.了解反应精馏与常规精馏的区别。

3.学会分析塔内物料组成。

【实验原理】
反应精馏过程不同于一般精馏,他既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。

因此,反应精馏适合于可逆平衡反应。

一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。

对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应,但该反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。

本实验是以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为:
CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O
【实验步骤】
间歇操作流程
(1)将一定量的乙醇、乙酸,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔顶冷凝水,开启釜加热系统,开启塔身保温电源。

(2)当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作15分钟后,设定回流比为3:1,开启回流比控制电源。

(3)30分钟后,用微量注射器在塔身五个不同部位取样,应尽量保证同步。

(4)分别将0.3uL样品注入色谱分析仪,记录数据,注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清,以备后用。

(5)重复3、4步操作。

(6)关闭塔釜及塔身加热电源,当不再有液体流回塔釜时,取塔顶馏出液和塔釜残留液称重,对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。

(7)关闭冷凝水及总电源。

【实验数据处理】
1.30分钟时,塔内不同高度处各物质组成
表1 30分钟时塔内物质组成
2.60分钟时,塔内不同高度处各物质组成
表2 60分钟时塔内物质组成
3. 反应停止后质量:塔顶冷凝液 g,塔釜残液 g。

表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成
4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线
5.转化率及收率。

6.结果分析与讨论。

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