莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量
一、实验目的
1、掌握沉淀滴定法的原理和实验操作。

2、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。

3、掌握莫尔法中指示剂的使用。

二、实验原理
莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。

此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

由于AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。

当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示终点到达。

主要反应如下:
Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8×l0-10
2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.0×10-12
滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。

凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。

如PO43-、AsO43-、AsO33-、S2-、SO32-、CO32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32-可用氧化成SO42-的方法消除干扰。

大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。

凡能与指示剂K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+等。

Ba2+的干扰可加过量Na2SO4消除。

Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。

三、试剂
(1) NaCl基准试剂：AR，在500~600°C 灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。

(2) AgNO3：固体试剂，AR。

(3) K2CrO4：5%水溶液。

四、实验步骤
1、0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定
用台称称取8.5 g AgNO3于50 mL烧杯中，用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后，将溶液转入棕色瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，在暗处避光保存。

用减量法准确称取0.5-0.65g基准NaCl于小烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含Cl-)25 mL，加5% K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊（砖红色）即为终点。

根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。

2、试样分析
准确称取氯化物试样1.8-2.0 g于小烧杯中，加水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取此溶液25.00 mL 三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含Cl-）25 mL，5% K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。

计算Cl-含量及相对平均偏差。

3、空白试验
即取25.00mL蒸馏水按上述2同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgNO3标准溶液之体积。

五、数据记录和处理
六、问题
1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？
3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag+？为什么？。