美沙拉嗪的制备1.实验目的及意义试验目的：通过实验设计阶段培养了学生的自我创新能力，让学生养成勤动脑，勤动手， 勤查资料的好习惯；实验阶段通过学生的自我操作，提高了学生的实验操作，分析问题，解决问题的能力，加强了对相关知识的理解，拓展了学生的思维和对专业领域的再认识。
2.实验的注意事项1、准时进入实验室，在任课教师指示下，由组长负责至准备室领取器材，并清点器材种类、数量。
2、不得携带饮料、食物入内。
并保持实验室安静，不得喧譁嬉戏。
3、在实验前应先了解实验内容与操作方法，并特留心各有关注意事项，俟无疑难后，始着手进行实验。
4、实验过程中随时注意实验态度与精神，认真观察且记细记录，并作适切演算、验证。
5、实验器材及药品之使用，必须谨慎，避免浪费，注意安全。
6、实验结束前应将仪器、水槽、桌面擦拭干净，并将废弃物分项投入指定桶槽，切勿随意丢掷，以免发生危险。
7、实验结束后，清点仪器再将仪器送回准备室。
3.1已有的合成路线文献报到，美沙拉嗪的合成主要有：1.从水杨酸经硝化、还原 HOOC HO HO HOOC NO 2HOOCHO NH 23；硝基还原法收率较低，产物提纯困难，将逐渐被淘汰。
水杨酸偶氮中间还原法适用性强，尤其适合小企业生产，将被继续采用。
用氢气作还原剂，具有环境友好性，符合未来化工发展的要求，是发展的方向之一。
Kolbe 法合成路线短，收率高，污染小，适合大规模生产，也将继续得到快速发展。
2.苯偶氮水杨酸还原制取；3.对氨基苯酚与二氧化碳一步合成优缺点：硝基还原法收率较低，产物提纯困难，将逐渐被淘汰。
水杨酸偶氮中间还原法适用性强，尤其适合小企业生产，将被继续采用。
用氢气作还原剂，具有环境友好性，符合未来化工发展的要求，是发展的方向之一。
Kolbe法合成路线短，收率高，污染小，适合大规模生产，也将继续得到快速发展。
3.2选定的合成路线选择以丙酮为溶剂用普通硝化合成5-硝基水杨酸。
在常压下即可操作，操作相对简单，实验室条件下，本实验采用水杨酸经硝化、还原，并对传统方法进行一点改进。
以丙酮为溶剂用普通硝化合成5-硝基水杨酸具有如下优点：（1）没有采用水作为溶剂，反应条件温和，反应温度允许范围宽，反应过程易控制，减少硝酸的分解，产品收率高。
（2）克服直接硝化时硝酸浓度高反应温度高，及催化硝化的重金属汞盐毒性大，成本高等缺点。
（3）对设备腐蚀性较小，溶剂丙酮易回收且可多次循环使用。
4.1实验仪器与试剂仪器电动搅拌器1台温度计1支分液漏斗1个250ml三口烧瓶1个水浴锅1台100ml量筒1个10ml量筒1个电子天平1台烧杯1个胶头滴管1个玻璃棒1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸1张PH试纸1本10ml移液管1根洗耳球1个冷凝管1个锥形瓶1个橡皮塞4个剪刀1把橡皮管3条培养皿1片小勺1把试剂水杨酸6.9g、丙酮75ml、65%~68%的浓硝酸10ml、蒸馏水、浓盐酸3.6ml、铁粉11g(3.4g 7.6g)、氢氧化钠4g、活性炭少许、15%氨水20ml。
4.2原料与试剂的理化性质化学名水杨酸无色晶体。
熔点159℃在211℃（20毫米汞柱）升华相对密度 1.443（20／4℃）易溶于乙醇、乙醚，微溶于水加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度水杨酸水溶液的pH值为2.4水杨酸兼有芳香酸和酚的性质，与氢氧化钠作用，羧基和羟基均被中和，形成双钠盐；与碳酸钠作用，由于酚羟基的酸性比碳酸小，只有羧基被中和成钠盐。
水杨酸遇三氯化铁水溶液产生蓝紫色反应，所以在制备水杨酸时不能使用铁器和含铁盐的水。
化学名氨水性状：无色透明液体，有强烈的刺激性气味熔点：-77℃。
蒸汽压：1.59kPa（20℃）相对密度：氨含量越多，密度越小稳定性：受热或见光易分解。
挥发性、腐蚀性、弱碱性、还原性化学名浓盐酸氯化氢气体的水溶液无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色质量分数超过37%的盐酸称为浓盐酸市售浓盐酸的浓度为37%，实验用浓盐酸一般为37.5%密度1.179g/cm3，是一种共沸混合物强酸，具有一切酸的特性，如能与碱中和生成盐和水；能溶解碱性氧化物；能溶解碳酸盐，释放出二氧化碳气体；能溶解比较活泼的金属（如锌、镁、铁），产生氢气。
浓盐酸可以溶解较不活泼的金属铜化学名 氢氧化钠俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气，对其必须密封保存，且要用橡胶瓶塞它的溶液可以用作洗涤液化学名 丙酮 分子式：C3H6O沸点： 56．48℃外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。
化学名 水杨酸白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa 。
化学名 浓硝酸无色有刺激性气味的液体密度约为1.4g/cm3，沸点为83℃，易挥发，可以任意比例溶于水。
质量分数为98%以上的硝酸叫“发烟硝酸”，因这种酸更易挥发，遇潮湿空气形成白色烟雾，有腐蚀性。
性：溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。
化学名 5-氨基-2-羟基-苯甲酸别名 马沙拉嗪化学结构NH 2HOOCHO理化性质：灰白色结晶或结晶状粉末。
微溶于冷水、乙醇。
活性炭是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。
活性炭主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。
活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，在活化时会产生碳组织缺陷，因此它是一种多孔碳，堆积密度低，比表面积大。
4.3实验反应原理硝酸硝化反应是典型的亲电取代反应，反应活性中心为二氧化氮正离子，它与反应物水杨酸接触的机会多少，是决定反应速度的重要因素。
以丙酮为溶剂时，丙酮与反应原料水杨酸及硝酸均可互溶，因此它们组成了均相反应体系，从而使二氧化氮正离子与水杨酸的接触机会大大增加，加快了反应速度，缩短了反应时间，产率也较高。
第一步：硝化反应，反应试剂：硝酸被反应试剂：水杨酸以丙酮为溶剂硝基对水杨酸的亲电取代第二步: 还原反应反应试剂：盐酸被反应试剂：5-硝基-2-羟基苯甲酸以水为溶剂铁粉和盐酸对硝基水杨酸的还原反应4.4实验装置图硝化装置图还原装置图5．实验步骤一.5-硝基水杨酸的制备在带有电动搅拌器、温度计、分液漏斗的250ml3口瓶中，加入 6.9g（约0.05mol）水杨酸及75ml丙酮，在分液漏斗中加入65%~68%的浓硝酸10ml。
开始搅拌器，在水浴锅中加热，待水杨酸全部溶解后，开始滴加浓硝酸，控制反应温度45~55℃范围内（不超过55℃），搅拌60min后冷却至室温，析出固体物，过滤、水洗、干燥，得淡黄色针状晶体6.02g。
测其熔点为228~230℃，文献值为228℃，5-硝基水杨酸收率为60.3%二.5-硝基-2-羟基苯甲酸还原水50ml加温至60C以上，加浓盐酸3.6ml、铁粉3.4g，加热至沸腾。
将其余7.6g铁粉和5-硝基-2-羟基苯甲酸交替投入，保温搅拌1h。
降温至80C，以40%氢氧化钠溶液调节至PH= 2~3，析出固体，抽滤，干燥，得固体粗品。
向其粗品加水80ml，浓盐酸3.7ml和活性炭少许。
加热至固体物全部溶解，趁热过滤，冷却，滤液用15%氨水调至PH=5，析出固体，过滤，水洗，干燥，得精品。
mp274C。
6.工艺流程图1硝化反应水杨酸6.9g（0.05mol），丙酮75ml‖↓70℃下缓缓滴加65%~68%浓硝酸10m控制温度在45~55℃，保温反应1h‖↓反应液冷却至室温，析出固体物，过滤、水洗、干燥，得淡黄色针状晶体滤液充分冷却，抽滤‖↓5-硝基-2-羟基苯甲酸（浅黄色）2还原反应60℃60ml水加浓盐酸3.6ml，铁粉3.4g，加热至沸腾‖↓混合液（主要成分为亚铁离子）‖↓交替加入铁粉7.6g，5-硝基-2-羟基苯甲酸，保温搅拌1h。
降温至80摄氏度，用40%氢氧化钠调节PH= 2~3 析出固体，抽滤，干燥，得固体粗品。
‖↓粗品‖↓加水80ml，浓盐酸3.7ml和活性炭少许加热至固体物全部溶解，趁热过滤，冷却，滤液用15%氨水调至PH=5，析出固体，过滤，水洗，干燥，得精品‖↓美沙拉嗪精品7.参考文献【1】郑玉梅,金锡然.1999美沙拉嗪的合成[J] .黑龙江医药，12（4）：204-205.【2】朱志庆,吕自红,周聪颖.1999马沙拉嗪的催化氢解法制备[J] .中国医药工业杂志，30（1）：8-9.【3】徐勇智，史铁钧.2005 5-氨基水杨酸的合成方法[J]. 精细化工中间体35（3）【4】刘宏.2000 溶解法合成5-氨基水杨酸[J]. 化工时刊.9【5】姚卡玲，王薇，吴集贵.2000 5-氨基水杨酸的合成工艺改进[J]. 甘肃科学学报12（3）。