海南大学实验报告
课程:分析化学实验学院:材料与化工学院
专业·班级：日期:201７年3月27日
一、实验目得
1、掌握工业碱得总碱度测定得原理与方法。
2、了解酸碱指示剂得变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂得原则。
3、学习定量转移得基本操作。
4、了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠与碳酸钠含量得原理。
二、实验原理
工业碱得主要成分就是碳酸钠,商品名为苏打，其中可能还含有少量NａCｌ、Na2SO4、NaOH、NaHCＯ3等杂质,用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分NaCO３被滴定外,其她得碱性杂质如N ａOH、NaHＣO3等也可被滴定,因此所测定得结果就是Nａ2CO３与Ｎa ＯＨ或Na２CＯ3与NａHCＯ３得总与，称为“总碱度”.总碱度通常以
Na２O得质量百分含量来表示。
总碱度就是衡量产品质量得指标之一，主要反应有：
NaOH+HCｌ→NaCl+Ｈ2Ｏ
Na2CO3+ＨCl→NａHCＯ３＋NaCl
ＮaHCO３＋ＨCl→NaCl+H2O＋ＣO2
与H2O，
,
Ｈ得
遍。
双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点,消耗得盐酸溶液得体积记为V1(ｍL);再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸得体积为Ｖ2(ｍＬ）;以Ｎa2CO3与NaOH得混合碱为例，滴定过程如下图所示：
根据双指示剂法中Ｖ1与V2得大小关系，可判断为知简样得组成。
由图示可知,当V１大于V２时,混合碱为Na2CO3与NaOH得混合物，当V1<V2时混合碱为Na２CO3与NaHCＯ３得混合物.假设混合碱试液得体积为V(mL),则根据V1与V2值可计算出试样中各组分得含量。
当Ｖ1>V2时ρ（ＮａOＨ)=[(V1-Ｖ2）ｃ(ＨCｌ)M（NaOH）］/m
ρ(Na2CO3）=［2V2c（HCl）M（Na2CO3）]/２m
］/２
３）
）]/m
Ｖ为甲基橙变色时消耗得盐酸得体积，mL。
三、实验仪器与试剂
仪器：50ｍL酸式滴定管，２５mL移液管, 250ｍL容量瓶, 250mＬ锥形瓶，１00mＬ烧杯，500ｍＬ试剂瓶,量筒,台秤,电子天平等试剂:HCｌ(6mol/L），混合碱试液,无水Ｎa２ＣO3（工业级), 无水Ｎa2CO3基准物质，甲基橙指示剂(０、1%), 酚酞指示剂(0、１%乙醇溶液)。
四、实验步骤
1、ＨCl标准溶液得配制与标定。
⑴HCｌ溶液得配制
用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀
释至５００mL, 搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。
⑵盐酸溶液得标定
用分析天平准确称取0、１5～0、2ｇ无水Nａ2CO3三份，分别置于2５0mL 锥形瓶中, 加入20~3０ｍＬ蒸馏水使之溶解后,滴加甲基橙指示剂1~2滴。
用待标定得HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。
根据所消耗得HCl溶液得体积, 按下式计算盐酸标准溶液得浓度。
c（HCl)=m（KＨC８Ｈ4Ｏ4)×１0３／M(KHC8H4Ｏ4)V(NａOH）式中，c(HCl)为盐酸溶液得浓度，moｌ／L; m(Na2ＣO３)为称量得Na2CO3质量, ｇ; Ｍ(Na2ＣO3)为碳酸钠得摩尔质量，g／mol; Ｖ（HCl）为消耗得HCl得体积,mＬ.
2、工业碱总总碱度得测定
在分析天平上准确称取工业碱试样1、5~2、0克,置于1０0ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转移入25０毫升容量瓶中,洗涤烧杯得内壁与玻
璃棒３到4次, 洗涤液全部转入容量瓶中；
最后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
准确移取
25、00ml上述试液置于25０ｍl锥形瓶中，
加甲基橙指示剂1~2滴用盐酸标准溶液滴定
至溶液呈橙色即为终点，平行测定三次，取
其平均值。
计算总碱度，以氧化钠得质量分数表示。
3、混合碱液得分析
用移液管移取２５、０0mL混合液混合碱试液与锥形瓶中，加入1～2滴酚酞, 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色,此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液得体积V１, 再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标
准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙色,此为第二
终点, 记下第二次消耗盐酸标准溶液得体积
V2平行测定3次，取其平均值。
根据Ｖ1与V2得大小关系判断混合碱得组
成，并计算混合碱中各组分得含量,以质量百
分含量表示。
五、实验注意事项
1、称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时,由于式样均匀性较差，应称取较多得试样,使其更具代表性。
测定得允许误差可适当放宽一点。
2、混合碱得组成为碳酸钠与氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH得测定结果偏高, 而Na2ＣＯ3得测定结果偏低, 实验中适当得多加几滴酚酞指示剂可有所改善。
３、双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显,最好用碳酸氢钠得酚酞溶液进行对照。
在第一个滴定终点前滴定速度不能过快,否则造成溶液中盐酸局部过浓,引起二氧化碳损失,但滴定速度也不能过慢。
4、接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳得过饱与溶液,而使终点提前为提高滴定得准确度,杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时,即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中得二氧化碳就是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。
后,溶液得颜色不变为止.
六、实验数据处理
１、ＨCｌ标准溶液得标定
项目 1 ２ 3 m(Na2CＯ3)/g 0、
1908
0、1９1８0、１9２
5
V(HＣl)(初读数）/m
Ｌ
０、
00
0、
00
0、
00
V(HCl)(终读数)／ｍ29、29、29、６
Ｌ48
531
V（HCl）/mL 2９、48 ２9、53 2９、６1 Ｃ（ＨCl)/（moｌ/L）c1＝０、12２1 c2=0、122５c３=0、1２２
７平均浓度c=（c1＋c２＋ｃ3)/3=０、122４
相对平均偏差d r=０、16%
２、混合碱得分析
项目１ 2 3 V（混合碱) 25、00 25、00 ２5、00 V(HCl)(初读数)/mL 0、0０0、00 ０、00 V(ＨCl）（第一终读
数）/ｍL
８、３０8、
27
８、
30
V(HCl)(第二终读数）
/ｍＬ
24、
05
24、0０23、
97
Ｖ１／mＬ８、30 8、27 8、５0
V２/mL 1５、７5 1５、７3 1５、6５
混合碱得组成平均含量／(ｇ/L) 相对平均偏差／％Ｎa2CＯ３60、0１０、１6%
NａＨCO３52、70 0、6２%
七、思考题
1、如果基准物质无水碳酸钠保存不当,吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？
答：若无水碳酸钠吸收了部分水分,则使其碱性变弱,所需HＣl得体积减少，使标定ＨＣｌ溶液溶度变大。
2.如预测定碱液得总碱度, 应采用何种指示剂? 若以碳酸钠形式表示总碱度，其结果得计算公式应怎样？
答：甲基橙指示剂
3.用酚酞作指示剂,只就是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对?
答:长时间放置,吸收空气中二氧化碳,酸度升高，PＨ下降，红色褪去。
八、实验分析与讨论
1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平,分析天平精密度较高,我们每次测定时都需要调零,称量要尽可能准确．
2、本次实验滴定相对较难,主要原因就是变色不明显，很容易失误。