海南大学实验报告
课程：分析化学实验学院：材料与化工学院
专业·班级：日期：2017年3月27日
一、实验目的
1.掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。
2.了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。
3.学习定量转移的基本操作。
4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。
二、实验原理
工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分NaCO3被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、
NaHCO3等也可被滴定，因此所测定的结果是Na2CO3和NaOH或
Na2CO3和NaHCO3的总和,称为“总碱度”。
总碱度通常以Na2O的质量百分含量来表示。
总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：
NaOH+HCl→NaCl+H2O
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2
测定时，反应产物为NaCl和H2CO3，H2CO3分解为CO2和H2O，化学计量点时，pH值约为3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。
工业碱中的碱性成分NaCO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。
此法方便快捷在生产中应用普遍。
双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V1（mL）;再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸的体积为V2（mL）;以Na2CO3和NaOH的混合碱为例，滴定
过程如下图所示:
根据双指示剂法中V1和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。
由图示可知，当V1大于V2时，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，当V1<V2时混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物。
假设混合碱试液的体积为V（mL），则根据V1和V2值可计算出试样中各组分的含量。
当V1>V2时ρ（NaOH）=[（V1-V2）c（HCl）M（NaOH）]/m
ρ（Na2CO3）=[2V2c（HCl）M（Na2CO3）]/2m 当V1<V2时ρ（Na2CO3）=[2V1c（HCl）M（Na2CO3）]/2m
ρ（NaOH）=[（V2-V1）c（HCl）M（NaHCO3）]/m
式中，V1为混合碱溶液的体积，mL；V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL；V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。
三、实验仪器与试剂
仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管, 250mL容量瓶, 250mL锥形瓶, 100mL烧杯, 500mL试剂瓶，量筒, 台秤，电子天平等
试剂：HCl（6mol/L）, 混合碱试液, 无水Na2CO3(工业级), 无水Na2CO3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。
四、实验步骤
1.HCl标准溶液的配制与标定。
⑴HCl溶液的配制
用量筒量取6mol/L 盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。
⑵盐酸溶液的标定
用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1~2滴。
用待标定的HCl溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。
根据所消耗的HCl溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。
c（HCl）=m（KHC8H4O4）×103/M（KHC8H4O4）V（NaOH）式中，c（HCl）为盐酸溶液的浓度，mol/L; m（Na2CO3）为称量的Na2CO3质量，g; M（Na2CO3）为碳酸钠的摩尔质量，g/mol;
V（HCl）为消耗的HCl的体积,mL。
2.工业碱总总碱度的测定
在分析天平上准确称取工业碱试样1.5~2.0克，置于100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热）；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和
玻璃棒3到4次，洗涤液全部转入容量瓶中；
最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取
25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加
甲基橙指示剂1~2滴用盐酸标准溶液滴定至
溶液呈橙色即为终点，平行测定三次，取其
平均值。
计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。
3.混合碱液的分析
用移液管移取25.00mL混合液混合碱试
液与锥形瓶中，加入1~2滴酚酞，用盐酸
标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红
色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的
体积V1，再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继
续用盐酸标准溶液滴定,溶液由黄色渐变为橙
色，此为第二终点, 记下第二次消耗盐酸标准
溶液的体积V2平行测定3次，取其平均值。
根据V1和V2的大小关系判断混合碱的组
成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。
五、实验注意事项
1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。
测定的允许误差可适当放宽一点。
2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高，而Na2CO3的测定结果偏低，实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。
3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳酸氢钠的酚酞溶液进行对照。
在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。
4.接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。
后，溶液的颜色不变为止。
六、实验数据处理
1.HCl标准溶液的标定
0.000.000.00
V（HCl）（初读数）
/mL
29.4829.5329.61 V（HCl）（终读数）
/mL
V（HCl）/mL 29.48 29.53 29.61 C（HCl）/（mol/L）c1=0.1221 c2=0.1225 c3=0.1227 平均浓度c=（c1+c2+c3）/3=0.1224
相对平均偏差d r=0.16%
2.混合碱的分析
项目 1 2 3 V（混合碱）25.00 25.00 25.00
V
（HCl）（初读数）
/mL
0.00 0.00 0.00
V（HCl）（第一终读
数）/mL
8.308.278.30
V（HCl）（第二终读
数）/mL
24.0524.0023.97
V1/mL 8.30 8.27 8.50
V2/mL 15.75 15.73 15.65
混合碱的组成 平均含量/（g/L ）
相对平均偏差/%
Na 2CO 3 60.01 0.16% NaHCO 3
52.70
0.62%
七、思考题
1.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？
答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需HCl 的体积减少，使标定HCl 溶液溶度变大。
2.如预测定碱液的总碱度, 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形式表示总碱度,其结果的计算公式应怎样？ 答：甲基橙指示剂
%
100)
()()(32132⨯=
（混合碱）
m CO Na M V HCl c CO Na w
3.用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对？
答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高，PH 下降，红色褪去。
八、实验分析与讨论
1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精密度较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。
2、本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失误。