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水中溶解氧DO的测定碘量法

工作任务二:曝气池(生物反应 池)水质检测
1. 曝气池(生物反应池)水质监测项目 及监测频率的确定 2.DO,BOD测定方法及操作步骤; 3.水质检验数据及计算、处理;
水中溶解氧DO的测定(碘量法)
一、实训目的 学会水中溶解氧的固定方法。 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。 二、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将 低价锰氧化为高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕 色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子 反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代 硫酸钠滴定释出碘,可计算出溶解氧的含量。
(5)10g/mL淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉,用少量水调 成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入 0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 (6)重铬酸钾标准溶液[c(1/6KCrO)=0.02500mol/L] 称取105 ~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶 于水,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释致至标线,摇 匀。 (7)硫代硫酸钠溶液 称取6.2g硫代硫酸钠NaSO· 5HO 溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至 1000mL。贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mg/L重铬酸 钾标准溶液标定。 (8)硫酸 密度为1.84g/ml。
四、操作步骤
1.硫代硫酸钠标准溶液的标定 于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入 10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL1:5硫酸溶液密塞, 摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录 硫代硫酸钠溶液用量。
C=

10.00 0.0250 V
C=式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
2.溶解氧化固定
(1)水样采集 用水样洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直 接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶 底部,注入水样溢流出瓶容积1/3~1/2左右,迅 速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触, 并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。 (2)溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶 的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化 钾溶液,小心盖好瓶塞(注意:瓶中绝对不可留 有气泡),颠倒混合数次,静置,待棕色沉淀物 降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物 下降到瓶底(一般在取样现场固定)。
三、仪器和试剂
(1)250 ~300 mL溶解氧瓶,250 mL锥形瓶。 (2)硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO· 4HO 或364gMnSO· HO溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。 (3)碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于 300 ~400 mL蒸馏水中;另称取150g碘化钾溶 于200 mL蒸馏水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将 两溶液合并,混匀,用水稀释至1000 mL。如有 沉淀放置过夜,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉 应不呈蓝色。 (4)1:5硫酸溶液。
五、数据处理
溶解氧计算公式如下:
c V 8 1000 (mgO 2 / L) 100
式中 c——硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L; V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液 的量,mL; 8——氧的换算系数。
六、注意事项
(1)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大 于0.1 mg/L时),应预先于水样中加入硫代硫 酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在 其中一瓶中加入5mL1:5硫酸溶液和1g碘化钾, 摇匀,此时游,记下用量(相当于 去除游离氯的量)。在另一瓶水样中,加入同样 量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。 (2)如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化 钠或硫酸调至中性后测定。
水中生化需氧量BOD的测定

一、实训目的 (1)了解稀释水的配制方法。 (2) 掌握水中BOD的测定原理和方法。 二、原理 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在于水中的某些 可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶 解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20℃±1℃ 培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程所消耗 的氧量(BOD)。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有 机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证生物降解 过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借 助于高锰酸钾指数或化学需氧量(COD)推算。 对于不含或少含微生物的工业废水,在测定BOD时应进行接种, 以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一 般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物 质时,应接种经过驯化的微生物。
三、仪器和试剂
(1)恒温生物培养箱,20L细口玻璃瓶,1000mL量筒,玻璃搅棒 (棒长应比所用量筒高度长20cm,在棒的底端固定一个直径比量筒 直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板),200~300mL溶解氧瓶, 虹吸管(供分取水样和添加稀释水用)。 (2)磷酸盐缓冲溶液 将8.5g磷酸二氢钾KHPO,21.75g磷酸氢二 钾KHPO,33.4g磷酸氢二钠NaHPO· 7HO和1.7g氯化铵NHCl溶于水 中,稀释至1000mL。此溶液的pH为7.2。 (3)硫酸镁溶液 将22.5g硫酸镁MgSO· 7HO溶于水中,稀释至 1000mL。 (4)氯化钙溶液 将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL。 (5)氯化铁溶液 将0.25g氯化铁FeCl· HO溶于水,稀释至1000mL。
3.析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加 2.00mL1:5硫酸溶液。盖好瓶塞,颠倒混合摇 匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 4.滴定 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好变为无色, 即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
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