第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：BA. 红色配位化合物；B. 十字形紫色结晶；C. 浅紫色菱形结晶；D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥；D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，因此本类药物的水溶液显____。
（1，3-二酰亚胺基团酮式-烯醇式互变异构二弱酸性）2. 巴比妥类药物的含量测定主要有：、、、四种方法。
（银量法溴量法紫外分光光度法酸碱滴定法及HPLC法）3. 巴比妥类药物分子结构中含有酰亚胺基、硫元素及不同取代基等均可用于本类药物的鉴别试验，常用的有、、、及等。
（UV 与银盐反应与铜盐反应显微结晶TLC及与溴试液反应）三、问答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？3. 若已知某6瓶标签不清楚的试剂瓶中装有如下一些药物，你能否将其分别开？巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、己琐巴比妥、硫喷妥钠四、计算题1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，适宜的pH值是：BA.pH2.0 ± 0.1B. pH4~6C.pH2.0D.pH7~82．双相滴定法可适用的药物为：DA. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸钠3．对氨基水杨酸中的特殊杂质是：CA.苯酚B.苯胺C.间氨基酚D.水杨酸E.对氨基酚4．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是：CA．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁5. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水：BA. 丙磺舒；B. 对氨基水杨酸钠；C. 阿司匹林；D. 水杨酸6. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是：DA.醋酸苯酯B.苯酚C.乙酰水杨酸D.水杨酸E.醋酸钠7. 两步滴定法适于滴定的药物是：DA.苯甲酸钠B.水杨酸乙二胺C.双水杨酸酯D.阿司匹林片剂8. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是：CA.有利于第二步滴定B.使阿司匹林反应完全C.消除共存酸性物质的干扰D.便于观测终点E.测定阿司匹林含量多选题1. 芳酸类药物的性质包括：ABCDA. 显弱酸性，可与强碱形成水溶性的盐B. 具有羧基C. 可用中和法测定含量D. 水杨酸可用FeCl3反应鉴别E. 可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应2. 根据ASA的分子结构和性质，下列哪几个分析方法可用于其含量测定：ABCA. 紫外分光光度法B. 水解后剩余滴定法C. 水解后比色法D. 亚硝酸钠滴定法3. 阿司匹林中的杂质有：ABCDEA.水杨酸B.苯酚C.醋酸苯酯D.水杨酸苯酯E.乙酰水杨酸苯酯4. 能和FeCl3试液产生颜色反应的药物是：ABCA.苯甲酸钠B.水杨酸C.对乙酰氨基酚D.氢化可的松E.丙酸睾酮5. 采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的目的是：ABCDA.消除空气中二氧化碳的干扰B.消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰C.消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰D.测得结果准确E.便于操作6. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：ACA. 防止供试品在水溶液中滴定时水解B. 防腐消毒C. 使供试品易于溶解D. 控制pH值E. 减小溶解度三、填空题1．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与____反应，生成____色配位化合物。
反应适宜的pH为____，在强酸性溶液中配位化合物分解。
2．阿司匹林的含量测定方法主要有____、____、____。
3. 乙酰水杨酸具酯的结构，加碳酸钠试液,加热水解,得____和____，放冷，加过量稀硫酸，即析出____的____沉淀，并产生____的臭气，溶液加乙醇和硫酸，加热，产生____的特殊香气。
三、问答题1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？4. 如何区别乙酰水杨酸和水杨酸?5. 用中和法测定乙酰水杨酸含量时，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法，各有何特点？水解后剩余滴定法和双步滴定法都要用空白试验校正，为什么？试计算其滴定度，列出含量计算公式。
6. 试述柱分配色谱-紫外分光光度法对阿司匹林胶囊进行SA限量及ASA含量测定的的原理。
四、计算题1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）第七章 芳香胺类药物的分析一、选择题1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mg 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W （g ），测得的吸收度为A ，测含量百分率的计算式为：A A. %10015250715⨯⨯⨯WA B. %10025015100715⨯⨯⨯⨯W A C. %10015250715⨯⨯⨯⨯W A D. %10012505100715⨯⨯⨯⨯W A E. %1001715⨯⨯WA 2. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：AA. 重氮化-偶合反应B. 氧化反应C. 三氯化铁反应D. 碘化反应3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ）A. Ar-NH 2B. Ar-NO 2C. Ar-NHCORD. Ar-NHR4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：CA. 使终点变色明显B. 使氨基游离C. 增加NO +的浓度D. 增强药物碱性E. 增加离子强度5. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：BA. 添加Br －B. 生成NO ＋·Br －C. 生成HBrD. 生产Br 2E. 抑制反应进行6．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为：DA. 电位法B. 外指示剂法C. 内指示剂法D. 永停滴定法E. 碱量法7. 芳胺类药物的含量测定是：EA.紫外分光光度法B.亚硝酸钠滴定法C.非水碱量法D.A + BE.A + B + C8. 重氮化-偶合反应常用偶合试剂为：BA. 苯甲醛B. β-萘酚C. 茚三酮D. FeCl 39. 下列具有FeCl 3反应的是：BA.苯佐卡因、普鲁卡因胺B.对乙酰氨基酚C.普鲁卡因D.利多卡因10. 具芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法测定，其反应条件是：EA.酸性条件下，室温即可避免副反应发生B.酸度高反应加速，宜采用高酸度C.弱酸酸性环境，40℃以上加速进行D.酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸E.适量强酸环境，加适量碘化钾，室温下进行11. 药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定：AA. 芳伯氨基B. 硝基C. 芳酰胺基D. 酚羟基E. 三甲胺基12. 提取容量法测定碱类药物时，最常用的提取溶剂是：AA. 氯仿B. 盐酸C. 氨水D. 醋酸13. 提取容量法最常用的碱化试剂为：BA. 氢氧化钠B. 氨水C. 碳酸氢钠D. 氢氧化钾A2型题1. 下列关于芳胺类药物非水溶液滴定法测定含量的叙述，哪项是错误的：A.滴定终点敏锐B.方法准确，但操作复杂，费时C.用结晶紫做指示D.需用空白试验校正E.溶液滴定至蓝绿色2. 下列关于芳胺类药物非水溶液滴定法测定含量的叙述，哪项是错误的：A.滴定终点敏锐B.可称为非水酸量法C.用结晶紫做指示剂D.需用空白试验校正E. 反应终点多用永停法显示B型题下列药物中的特殊杂质分别是A. 游离水杨酸B. 对氨基酚C. 对氨基苯甲酸D. 间氨基酚1. 阿司匹林 A2. 对氨基水杨酸钠 D3. 对乙酰氨基酚 B4. 盐酸普鲁卡因注射液 CC型题A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.两者均是D.两者均不是下列药物的鉴别反应为1. 芳酸类药物检查的是D2. 吩噻嗪类药物检查的是D3. 盐酸普鲁卡因注射液检查的是B4. 芳胺类药物检查的是C5. 对乙酰氨基酚检查的是A多选题1. 在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，并能和β-萘酚偶合产生橙红色沉淀的药物是：BCDA.尼克刹米B.对氨基水杨酸C.盐酸普鲁卡因D.对乙酰氨基酚E.异烟肼2. 芳胺类药物的化学特性是：ABCA.芳伯氨基特性B.水解反应C.与三氯化铁的呈色反应D.茚三酮反应E.硫色素反应3. 与肾上腺素类药物产生颜色反应的试液是：DEA.溴试液B.硝基苯试液C.亚硝酸钠试液D.甲醛-硫酸试液E.三氯化铁试液4. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是：ABCDEA.强酸B.加入适量溴化钾C.室温在10~30℃D.滴定管尖端深入液面E.边滴边搅拌5. 可用亚硝酸钠滴定法测定的药物是：ABDA. Ar-NH2B. Ar-NO2C. Ar-NHRD. Ar-NHCORE. Ar-SO36．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：ACA. 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B. 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C. 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D. 在强酸性介质中，可加速反应的进行二、填空题1．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有____结构，能发生重氮化-偶合反应；有____结构，易发生水解。