测定 １ ， ２ ． 二氯 乙烷 的方 法 与《 水 和废 水监 测分 析方
ｍ Ｌ水样缓慢 注入 ， 盖上硅橡胶 垫片 ， 用铝盖压 紧 ， 于 ４ ０ ￣ Ｃ 恒温 １ ｈ ， 取１ ． ０ ｍ Ｌ上部 气体 注 入气 相色谱 仪
中进行分 析 。
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 色谱 图
者参 照美 国 Ｅ Ｐ Ａ方法 ５ ０ ２ ． ２ ｌ ４ 与《 水 和废 水监 测分 析方法 》 中顶 空气 相色谱 一 质谱 法 测 定挥 发性有 机
污染物 的方法 ， 选用 非极 性厚 液 膜 的毛 细 管柱测 定 １ ， ２ ． 二 氯乙烷 ， 分离效果好 ， 其 它 卤代烃均 不产 生干 扰 。本方 法简便 、 快速 、 准确 、 灵敏 ， 能完全 满足饮用 水、 地表水 的测定要求 。
ｍｉ ｎ。
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法》 中测定 挥 发性 卤代 烃 的方 法 ， 都 使 用 填充 柱
进 行组 分 的分离 。填充 柱 柱效 低 ， 分 离效 果 差 。笔
用 矿泉水作 空 白 ， 添加 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷对 照 品配 制成含 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的水样 ， 在１ ． ２色 谱条件 下分析 ， 色谱 图见 图 １ 。
适量 ， 用 甲醇配 制 成 １ ２ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ的标 准溶 液 ， 于４ ℃
９种挥 发性 有机化合 物 ， 其 中包 含《 地表 水环境 质量
标准》 中规定检测 的三氯 甲烷 、 四氯化碳 和１ ， ２ ． 二 氯 乙烯 ， 使用填充 柱 时这 些化 合 物 无法 得 到有效 的 分离 ， 互相干扰 而造 成检 测结 果 不 准确 。参 照 Ｅ Ｐ Ａ 方法 ， 选 用非极性 毛细管柱进 行分离 ， 效果 良好 。
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５ ２
化学 分析 计量
２ ０ ０ ５年 ． 第１ ４卷 ， 第 ３期
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 水 中的 １ ， ２ 一 二 氯 乙烷
杨 丽 莉 纪 英 陈妍 妍
２ １ ０ ０ １ ３ ） （ 南 京市 环境 监测 中 心站ห้องสมุดไป่ตู้， 南京
差， 二 氯 甲烷 和 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 的 保 留时 间 相 差 很
小 。参考美 国 Ｅ Ｐ Ａ方法 ５ ０ ２ ． ２ ｌ ４ 发现 ， 使 用非极 性 柱时 ， 在二氯 甲烷和 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 之 间 出峰 的还有
１ ， ２ ． 二 氯 乙烷标 准溶 液 ： 精 密取 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷
偏差 不 大 于 ｇ ． ３ ％（ ｎ＝ ６） 。
关键 词
毛 细 管 气相 色谱 法
ｌ ， ２ 一 二 氯 乙烷
水
测 定
１ ， ２ ． 二氯 乙烷 在化 工 、 医药 等 行业 中有 较广 泛 的应用 ， 含有 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 的废 气 、 废 水 排 人 环 境
１ ． ３
样 品 处理 及 测 定
公司；
２ ． ２ 色谱 柱 的 选 择
《 生活饮 用 水 卫 生规 范 》 中规 定 １ ， ２ ． 二 氯 乙
烷用填充 柱进行分离 测定 ， 填充柱 柱效低 ， 分离效果
顶 空样品瓶 ： ２ Ｏ ｍ Ｌ ， 美国 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公司； １ ， ２ ・ 二氯 乙烷对 照品 ： 美国 Ｓ ｕ ｐ ｅ ｌ ｃ ｏ 公司；
２ Ｏ ． ０ 、 ５ ０ ， ０ Ｌ １ ， ２ 一 二氯 乙烷 标准 溶液 ， 配 制成 系列 浓度的 １ ， ２ ・ 二 氯乙烷模 拟 水样 ， 按 １ ， ３方法 处理 并
收 稿 日期 ： ２ ０ ０ ５ — ０ ２ ． ２ ４
比： ２ ０ ： ｌ ； Ｅ Ｃ Ｄ 电流 ： ０ ． ２ ｎ Ａ； 尾吹气流速 ： ４ ０ ｍ Ｌ ／
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 与 试 剂
烷
１ 矿 泉水 中 １ ， ２ － 二 氯 乙 烷 的 色 谱 图
气相 色谱 仪 ： Ｇ Ｃ一 ２ ０ １ ０型 ， 附带” Ｎ ｉ 电子捕 获
检测器 （ Ｅ Ｃ Ｄ ） 、 Ｇ Ｃ—Ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ色谱工 作站 ， 日本 岛津
称取 １ ｇ氯 化钠 于 ２ Ｏ ｍ Ｌ顶 空 样 品瓶 中 ， 取５
中会导致 水体污染 。在 ２ ０ ０ ２年颁布 实施 的《 地表水 环境质量 标 准》 中， 规 定地 表 水 中 １ ， ２ ． 二氯 乙烷 的限量 为 ０ ． ０ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ 。《 生活饮用水卫 生规范 》 中
摘 要 采 用顶 空毛 细 管 气相 色谱 法测 定 水 中 ｌ ， ２ 一 二 氯 乙烷 的 含 量 。用 ＨＰ—ｌ毛 细 管 柱 分 离， 电子 捕 获检 测 器 检测 ， １ ， ２ 一 二 氯 乙烷 的 线性 良好 ， 最 低检 测 浓度 为 ０ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ， 加标回收率为 ８ ８ ． ９ ％ ～９ ３ ． ５ ％， 测 定 结 果 的 相对 标 ； 住
２ ． ３ 标 准 工 作 曲 线
冰箱 中避光保存 ； 甲醇 ： 色谱 纯 ， 德国 Ｍ ｅ ｒ ｃ ｋ公司 ； 实验 用水为去离 子水 。
１ ． ２ 色谱 条 件
色谱 柱 ： Ｈ Ｐ一１ 弹性毛 细管柱 （ ３ ０ ｍ× ０ ． ３ ２ ｍ ｍ
ｉ 。 ｄ 。 ， １ ． ０ ｍ） ； 进样 口温 度 ： ２ ０ ０ ￣ Ｃ； 检测 器温 度：
取去离 子水 ５ ｍ Ｌ ， 分 别加 入 ０ 、 １ 、 ０ 、 ５ ． ０ 、 １ ０ ． ０ 、
２ ０ ０ ￣ Ｃ； 柱温 ： ６ ５ ￣ Ｃ； 载气 ： 氮气 （ 纯度为 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ， 柱 内流量 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样方式 ： 分 流进 样 ； 分 流