毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
摘要:水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。

本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。

关键词:苯系物气相色谱法毛细管柱填充柱
随着水环境污染的日愈严重,人们对环境保护意识也再不断增加,苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境。

目前,国内对苯系物的监测分析方法多采用填充柱气相色谱法分离分析苯系物,然而填充柱气相色谱法在使用过程中存在重现性差、柱效低等问题。

本文分别就毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法测定水总苯系物进行了对比研究。

1 实验部分
1.1 主要仪器与仪器
气相色谱仪;配氢火焰离子化检测器,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯、甲醇均为色谱纯。

1.2 色谱工作条件
Elite-5毛细管柱:30ｍ×0.25ｍｍ×0.25mｍ;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:55℃,15min;氮气流量:1mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量:1mL。

填充柱:3m×1/8不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及3%Bentone on Chrom osorb W AW 60/80;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:65℃,45min;氮气流量:10mL/min;氢气:45mL/min;空气:300mL/min;进样量:5mL。

1.3 样品测定
1.3.1 标准溶液配制及标准曲线绘制
分别吸取浓度为1000mg/L标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯各1mL,于装有甲苯的10mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100mg/mL贮备液。

再分别吸取上述贮备液0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于装有甲醇的2mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液。

1.3.2 标准样品的测定
吸取1mL苯系物混合标准样品于5mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

取上述标准样品,分别在毛细柱条件下进样1mL,填充柱色谱条件下进样5mL,采用外标定量法计算结果。

2 结果与讨论
2.1 色谱图比较
填充柱不能完全分离苯、甲苯、乙苯,两个色谱图比较可以看出,毛细管柱色谱法分离效果明显高于填充柱色谱法。

2.2 线性关系实验
取上述标准系列溶液分别在毛细管柱色谱条件下进样1mL,填充柱色谱条件下进样5mL,以苯系物各组分浓度对峰面积绘制标准曲线。

得到各组分的回归方程及相关系数,由表1,可以看出毛细管柱色谱法的精密度与线性高于填充柱色谱法。

2.3 混合标样准确度与精密度的比较
标样（332410）在同一色谱条件下,分别进样6次,按保留时间先后出峰顺序为:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯,由表2可以看出毛细管柱色谱法测定苯系物混合标样的准确度与精密度高于填充柱色谱法
3 结语
由实验结果可见,毛细管柱色谱法测定水质中苯系物有良好的线性、分离度、精密度和准确度,完全能够替代填充柱色谱法。

用于解决相似复杂难以分离的组分,缩短分析时间,提高工作效率。