成都蓉药集团四川长威制药有限公司
分发单位
总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( )
底稿留存：行政部档案
1、目的
建立乙醇检验标准操作规程，保证检验数据准确可靠并保证产品质量。
2、范围
2.1适用于乙醇检验。
2.2在本公司内部使用。
3、责任
QC质检员对本规程负责实施。
4、操作规程：
4.1性状
4.1.1仪器与用具
目测方法。
4.1.2操作方法
取本品在自然光下目视观察：本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
4.1.3结果判定
如符合上述特征则判为符合规定。
反之则判为不符合规定。
4.2相对密度
4.2.1试剂与试液
新沸过的冷水
4.2.2 仪器与用具
分析天平（感量0.1mg）、25ml比重瓶、干燥滤纸
4.2.3操作方法
1.将比重瓶洗净并干燥，称定其重量。
2.取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25℃的恒温水浴中，放置5分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸擦干，待液体不再溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量。
减去比重瓶重量即为供试品重量。
3.将供试品称重后，倾去供试品，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。
4.2.4 记录
记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。
计算公式 W1
供试品相对密度＝
W2
式中W1为供试品重量
W2为水重量
4.2.5结果判定
相对密度限度：不大于0.8129。
计算结果按有效数字修约规则修约，使与限度规定的有效数位一致。
其数值小于或等于限度时判定为合格，反之判定为不合格。
4.3鉴别
4.3.1试剂与用具
碘试液、氢氧化钠试液、试管。
4.3.2操作方法
取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
4.3.3 记录
记录操作过程及观察到的现象。
4.3.4结果判定
如上述反应呈正反应时，判定为合格。
否则判定为不合格
4.4检查
4.4.1酸度
4.4.1.1仪器与用具
量筒、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、烧杯
4.4.1.2操作方法
取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2 滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液至显淡红色，再加本品25.0ml，加水10ml与酚酞指示液2滴，摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml,应显淡红色。
4.4.1.3记录
操作过程及观察到的颜色变化。
4.4.1.4结果判定
如供试品加氢氧化钠滴定液0.50ml显淡红色，判定为合格，反之判定为不合格。
4.4.2水不溶性物质
4.4.2.1用具与试液
试管、冰箱
4.4.2.2操作方法
取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。
4.4.2.3记录与计算
记录测定温度、取样量、以及观察结果。
4.4.2.4结果判定
如供试品溶液均澄清，判定为合格。
如供试品管颜色浓于对照管，则判定为不合格。
4.4.3杂醇油
4.4.3.1用具与试液
甘油、滤纸
4.4.3.2操作方法
取本品10ml，加水5ml 与甘油1ml ，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。
4.4.3.3记录与计算
记录操作过程及嗅到的气味。
4.4.3.4结果判定
如未发生异臭，则判定为合格。
否则判定为不合格。
4.4.4不挥发物
4.4.4.1仪器用具与试剂
电子分析天平（感量0.1mg）、蒸发皿、恒温干燥箱、干燥器（普通）
4.4.4.2操作方法
1.蒸发皿恒重：取洁净的蒸发皿，置恒温干燥箱105℃干燥120分钟，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密定重量，直到连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
2.量取供试品：取供试品40ml于105℃干燥至恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干。
3.干燥、称重：取蒸干的供试品在105℃干燥2小时。
4.4.4.3记录与计算
1.记录供试品的取用量、炽灼温度与时间、坩埚称量及恒重数据，计算和结果等。
2.计算公式
遗留残渣（mg）＝（W1-W2）×1000
式中W1为（蒸发皿＋供试品）干燥后的重量（g）
W2为蒸发皿的重量（g）应做平行样进行测定。
应做平行样进行测定，求其平均值。
平行样的RSD应小于0.5%。
4.4.4.4结果判定
遗留残渣不得过1mg。
计算结果按有效数字修约规则修约，使与限度规定的有效数位一致。
其数值小于或等于限度时判定为合格，反之判定为不合格。
4.4.5甲醇
4.4.
5.1用具与试液
25ml纳氏比色管、磷酸溶液(1→10)、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液、硫酸溶液(3→4)、1%变色酸溶液、标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml ）
4.4.
5.2操作方法
取本品5.0ml，用水稀释至100ml ，摇匀；分取 1.0ml，加磷酸溶液0.2ml 与5％高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10％焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml ，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1％变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20％）。
4.4.
5.3记录与计算
记录室温、取样量、标准溶液的浓度和所取ml数，以及比较所产生颜色的观察结果。
4.4.
5.4结果判定
如供试品管未显色或显色浅于对照管，判定为合格。
否则判定为不合格。
4.4.6易氧化物
4.4.6.1用具与试液
50ml纳氏比色管、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、盐酸
4.4.6.2操作方法
取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。
4.4.6.3记录与计算
记录操作过程及观察到的现象。
4.4.6.4结果判定
如供试品溶液的粉红色没完全消失，判定为合格。
否则判定为不合格。
4.4.7丙酮和异丙醇
4.4.7.1用具与试液
50ml纳氏比色管、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸钾饱和溶液、10％氢氧化钠溶液、1％糠醛溶液、盐酸0.001％丙酮溶液、对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml、10％氢氧化钠溶液3.0ml与0.001％丙酮溶液0.8ml，加1％糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml,加盐酸3.0ml）、水浴锅、垂熔玻璃漏斗
4.4.7.2操作方法
取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10％氢氧化钠溶液3.0ml ，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，
滤液中加新制的1％糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察；如显粉红色，与对照液比较。
4.4.7.3记录与计算
记录操作过程及观察到的现象。
4.4.7.4结果判定
如供试品溶液未显色或显色浅于对照液（0.0008％），判定为合格。
否则判定为不合格。
4.4.8戊醇或不挥发的易炭化物
4.4.8.1用具与试液
蒸发皿、水浴锅、95%硫酸
4.4.8.2操作方法
取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约剩0.05ml），加95％硫酸数滴，观察产生的颜色。
4.4.8.3记录与计算
记录操作过程及观察到的现象。
4.4.8.4结果判定
如供试品未染成红色或棕色，判定为合格。
否则判定为不合格。
5制订依据
本规程制订依据：《中国药典2005年版二部》、《中国药品检验标准操作规范》。